研究簡介： 在如今的現(xiàn)代化高通量分析實驗室，儀器的停機時間可能會對實驗室生 產(chǎn)力產(chǎn)生重大影響。在這樣快節(jié)奏的環(huán)境中工作的分析人員需要分析大 量的樣本并始終如一地提供準確有效的結(jié)果。中斷此過程會導致樣品分 析時間增長，從而導致每個樣品的成本激增。 氣相 （和液相） 色譜與三重四極桿 （GC-MS/MS 和 LC-MS） 聯(lián)用技 術(shù)的出現(xiàn)使得分析選擇性得到提高、檢測限得到降低、減少了樣品前處 理的要求，并使得更快，更便宜的方法被發(fā)展出來（QuEChERS1）。然而， 這些樣品制備方法往往造成更多的基質(zhì)進入色譜系統(tǒng)和離子源，影響系 統(tǒng)的穩(wěn)定性并導致儀器維護變得更為頻繁。如果沒有高靈敏度和高穩(wěn)定 性的離子源，檢測器響應就會迅速下降，從而導致質(zhì)量控制（QC）不通過， 檢測限增高，終無法提供可接受且符合要求的結(jié)果。確保用于這些工 作流程的分析系統(tǒng)足夠穩(wěn)定，足以應付所面臨的挑戰(zhàn)，對用戶來說至關(guān) 重要。

本文對 TSQ 9000 GC-MS/MS 三重四極桿質(zhì)譜儀與 AEI 源的性能進行了評價。為此，我們對一種復雜樣品提取 物進行了大約 900 次進樣并對特定農(nóng)殘的峰面積重復性 進行了分析。此外，我們還特別推出一個用于優(yōu)化用戶 體驗和加快分析的*工具，即一個基于新 SmartTune 功能的智能的質(zhì)譜調(diào)諧軟件。

實驗條件 樣品前處理 在胡蘿卜 / 馬鈴薯嬰兒食品提取液（按照檸檬酸緩沖 體系的 QuEChERS 操作流程使用 Thermo ScientificTM HyperSepTM 分散固相萃取 （dSPE） 制備樣品）2 中添加 農(nóng)殘混合標樣，終濃度 10 pg/µL （相當于樣品中濃度為 10 µg/Kg）。加標溶液的濃度保持的盡可能量得高，以 保證稀釋因子可以忽略不計。后樣品萃取溶劑為乙腈。 GC-MS/MS 分析 分析使用的儀器由配有 AEI 源的 TSQ 9000 三重四極 桿質(zhì)譜儀與 Thermo ScientificTM TRACETM 1310 GC 系 統(tǒng)構(gòu)成。AEI 源能夠?qū)崿F(xiàn)對分析物的高效電子電離，并 能提供更緊密聚焦的離子束從而提供靈敏 度水平。 使用 Thermo ScientificTM TriPlusTM RSHTM 自動進樣器進 樣，使用 Thermo ScientificTM TraceGOLDTM TG-5SilMS 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm 毛細管柱進行分離。表 1 給 出了儀器參數(shù)的其他詳細信息。 首先對離子源進行清洗，然后對樣品進行重復進樣。每 進行 100 次樣品注射后，更換 PTV 襯管和進樣口隔墊， 保護住柱頭割去大約 10 cm，再使用 SmartTune 功能進 行系統(tǒng)自動調(diào)諧。除此之外未對 GC 或 MS 進行任何額 外的維護，整個分析使用同一根 GC 色譜柱。 

數(shù)據(jù)處理 使 用 Thermo ScientificTM ChromeleonTM 色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng) （CDS） 軟件進行數(shù)據(jù)收集、處理和報告。 

結(jié)果與討論 ：本實驗旨在評估 TSQ 9000 AEI GC-MS/MS 系統(tǒng)在大量 重復進樣分析實際農(nóng)殘基質(zhì)樣品過程中的穩(wěn)定性，樣品 用乙腈提取 QuEChERS 凈化。通過 GC-MS/MS 進行分 析時，檢測器響應值會作為分析成分的量化依據(jù)。這個 檢測器通常是一個電子倍增器，顧名思義，它會將打拿 極產(chǎn)生的電子數(shù)倍增。應用于這些倍增器的增益因子表 示信號增強的倍數(shù)；例如，3 x 105 （3E5） 的增益因子 理論上會從單個離子事件中產(chǎn)生 30 萬電子。隨著離子 源變臟以及電子倍增器老化，為了保持一個相對一致的峰面積，應用于倍增器的增益因子和電壓也會相應地增 長 （具體數(shù)值會在系統(tǒng)調(diào)諧時調(diào)整）。 為了評估離子源的穩(wěn)定性，用目標被分析物的峰面積除 以用于數(shù)據(jù)采集的增益因子數(shù)值，其得數(shù)被稱為離子通 量，離子通量與從離子源傳輸?shù)谋环治鑫镫x子的數(shù)量直接相關(guān)。圖 1 顯示了五種選定的農(nóng)殘的離子通量，即選 擇反應監(jiān)測 （SRM） 傳輸?shù)碾x子對。不僅離子通量在 整個數(shù)據(jù)中非常穩(wěn)定，離子比率 （定義為定性離子響應 / 定量離子響應，表示為百分比） 在整個實驗中也非常穩(wěn) 定 （相當于一個月不間斷的數(shù)據(jù)采集），如圖 2 所示。 

在評估的 150 種農(nóng)殘中，在整個 ~ 900 次進樣的數(shù)據(jù)結(jié)果中 90% 的數(shù)據(jù)相對標準偏差小于 20% （離子通量） （圖 3）。相比之下，SANTE 對精度的接受標準 3 要求是至少有五次在目標 LOQ 的平行分析以及在 2–10×目標 LOQ 或 MRL 的分析（如圖所示）。

研究結(jié)論：本文研究的初步結(jié)果表明，配備 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)能夠為常規(guī)檢測提供*的穩(wěn)定 性，是一種可靠的常規(guī)高通量分析實驗平臺。綜合來說， 實驗結(jié)果表明 : ● 離子通量穩(wěn)定性貫穿了 900 次連續(xù)基質(zhì)樣品進樣， 相當于一個月的連續(xù)數(shù)據(jù)采集 （每天 33 個樣本連 續(xù) 27 天），并在整個過程中給出前后一致的離子響 應比率。 ● 對于 150 種濃度為 10 ppb [µg/kg] 的農(nóng)殘，在使用 單一毛細管柱且無離子源維護的情況下，超過 90% 的被分析物相對標準偏差小于 20%。 ● SmartTune 功能可為 ISQ 7000 和 TSQ 9000 平臺 上的 ExtractaBrite 源和 AEI 源進行快速、簡單、可 靠的調(diào)諧，以易操作的界面確保穩(wěn)定的儀器性能。