目標(biāo)：采用固體吸附劑富集環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物，建立一種分析環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)污染物的檢測(cè)方法，滿(mǎn)足簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高等要求，能夠檢測(cè)出環(huán)境空氣中痕量的揮發(fā)性有機(jī)物。

引言：清潔的空氣是人類(lèi)賴(lài)以生存的基本條件，也是現(xiàn)今民眾的關(guān)注熱點(diǎn)。大多數(shù)環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物都是對(duì)人體有毒有害的物質(zhì)，有可能引起光化學(xué)污染和臭味等問(wèn)題。因此建立高效靈敏的分析檢測(cè)方法尤為重要。揮發(fā)性有機(jī)物 (volatile organic compounds) 定義有好幾種，如美國(guó)的定義，對(duì)沸點(diǎn)初餾點(diǎn)不作限定，強(qiáng)調(diào)參加大氣光化學(xué)反應(yīng)，不參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的就叫作豁免溶劑，如丙酮、四氯乙烷等。而世界衛(wèi)生組織和巴斯夫則對(duì)沸點(diǎn)或初餾點(diǎn)作限定，不管其是否參加大氣光化學(xué)反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn) ISO 4618/1-1998 和德國(guó) DIN 55649-2000 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)沸點(diǎn)初餾點(diǎn)不作限定，也不管是否參加大氣光化學(xué)反應(yīng)，只強(qiáng)調(diào)在常溫常壓下能自發(fā)揮發(fā)。由于揮發(fā)性有機(jī)物并非單一的化合物，各化合物之間的相加、相乘作用不夠清楚，且不同時(shí)間地點(diǎn)揮發(fā)性有機(jī)物的組分也不盡相同，因此對(duì)人體健康的影響也有所變化。大體的危害如下：影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，出現(xiàn)頭暈、頭痛、無(wú)力、胸悶等癥狀；感覺(jué)性刺激，嗅味不舒適，刺激上呼吸道及皮膚；影響消化系統(tǒng)，出現(xiàn)食欲不振、惡心等；懷疑性危害：局部組織炎癥反應(yīng)、過(guò)敏反應(yīng)、神經(jīng)毒性作用。能引起機(jī)體免疫水平失調(diào)，嚴(yán)重時(shí)可損傷肝臟和造血系統(tǒng)，出現(xiàn)反應(yīng)等 [2-4]。

目前在環(huán)境空氣檢測(cè)的法規(guī)中，美國(guó) EPA 的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)仍然受到大家的推崇。美國(guó) EPA 方法中測(cè)定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的方法有 TO-1、TO-14、TO-15 和 TO-17，這些方法都與熱脫附（TD）相關(guān) [1-5]。而目前國(guó)內(nèi)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn) HJ644-2013 則綜合參考了美國(guó) EPA 的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)，摸索出了適合在國(guó)內(nèi)推廣的檢測(cè)方法 [6]。即采用熱脫附 - 氣相色譜（TD-GCMS），對(duì)環(huán)境空氣中痕量的 VOCs 進(jìn)行分析檢測(cè)。遵循 HJ644 的方法，做出*符合標(biāo)準(zhǔn)要求的結(jié)果，證明采用賽默飛 GCMS 能夠準(zhǔn)確靈敏地檢測(cè)出環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物。

儀器 ：Thermo ScientificTM ISQ 單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 , 包括 : -TRACE 1310 氣相色譜，配分流不分流進(jìn)樣口 -ISQ LT 單四極桿質(zhì)譜 Markes TD100 熱脫附自動(dòng)進(jìn)樣器 Thermo ScientificTM TraceFinder3.2 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

試劑、標(biāo)準(zhǔn)品及材料定制 VOC 混標(biāo)（35 組份，2000 μg/mL ，HJ 644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物種的測(cè)定） 標(biāo)準(zhǔn)品；購(gòu)自美國(guó) o2si smart solutions；甲醇 (CH3OH)，HPLC 級(jí)（Fisher Scientific P/N A452-4)。 4- 溴氟苯（BFB）溶液，濃度 100.0mg/L，購(gòu)自美國(guó) o2si smart solutions。吸附管：不銹鋼材質(zhì)，填料為 Graphitised Carbon Black+Carbonised Molecular Seive，由 Markes international 提供，P/N：C2-AXXX-5270。聚焦冷阱：Air Toxic Analyser Trap，玻璃材質(zhì)，由 Markes international 提供，P/N：U-T15ATA-2S。恒流空氣采樣泵 ACTI-VOCTM low-flow pump， 由 Markes international 提供，P/N：C-LFP-01。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備工作曲線溶液：取適量 HJ644 標(biāo)準(zhǔn)品溶液于 50 mL 容量瓶中，甲醇作為稀釋溶劑，配置成濃度為：5.00、10.00、 20.00、50.00、100.0、200.0 µg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。分別取 1 µL 注入熱脫附管中，氮?dú)饬魉贋?30 ml/min 的情況下吹掃 4.5 min，而后兩端蓋管，待分析。吸附管的老化和保存新購(gòu)的吸附管需進(jìn)行活化，首先在 100℃，氮?dú)饬髁?50 ml/min 狀態(tài)下活化 1 h，而后在 200℃，氮?dú)饬髁?50 ml/min 狀態(tài)下活化 1 h；再而在 300℃，氮?dú)饬髁?50 ml/min 狀態(tài)下活化 1h，后在 380℃，氮?dú)饬髁?50 ml/min 狀態(tài)下活化 1 h。活化后的吸附管無(wú)需再活化，之后的每次使用只需老化即可。每次使用之后的老化過(guò)程為：首先在 100℃，氮?dú)饬髁?50 ml/min 狀態(tài)下活化 15 min，而后在 200℃，氮?dú)饬髁?50 ml/min 狀態(tài)下活化 15 min；再而在 300℃，氮?dú)饬髁?/p>

50 ml/min 狀態(tài)下活化 15 min，后在 380℃，氮?dú)饬髁?40 ml/min 狀態(tài)下活化 15 min。老化后的吸附管兩端應(yīng)立即密封，如果不馬上使用則應(yīng)保存在裝有硅膠混合物的干燥器內(nèi)，待用。 TD100 條件 Pre-desorption Time and Flow: 1min for dry purge at 20ml/min Tube desorption Temp.: 320℃ Tube desorption Time: 10min, Trap in line, Trap flow 20ml/min， split flow:20ml/min Trap purge time: 2.0min Cold trap low temp: 25℃ Cold trap high temp:310℃ for 3 min Split ratio: 10:1 outlet split Trap heating rate: 40℃ /S TD flow path temp: 150℃ GC 條件色譜柱：Thermo ScientificTM TG-624（60 m×0.32 mm×1.8 μm， PN: 26085-3410）升溫程序：35℃（5 min），5℃ /min to 230 ℃（1 min）進(jìn)樣口：進(jìn)樣口溫度：off；Splitless；載氣：高純氦 (99.999% )，恒流模式，流速：1.6 mL/min MS 條件離子源溫度：220 ℃ 傳輸線溫度：250 ℃ 離子化方式：EI, 70 eV 掃描方法：全掃描模式掃描，掃描范圍：m/z 35-300

結(jié)論本文采用熱脫附 - 氣質(zhì)聯(lián)用法（TD-GC/MS）測(cè)定環(huán)境空氣中的35種揮發(fā)性有機(jī)污染物。該方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高、能夠滿(mǎn)足環(huán)境空氣中痕量 VOCs 的分析檢測(cè)。