使用ICP-MS對大麻和火麻進行多元素分析
在美國,大麻仍屬于一級管控物質 (Schedule I controlled substance),而在范圍 內(nèi),澳大利亞、加拿大、克羅地亞、捷克共和國、馬其頓和波蘭等國家已經(jīng)批準將 大麻用于醫(yī)療用途。目前,美國的 29 個州、哥倫比亞特區(qū)、關島和波多黎各已批準 綜合公共醫(yī)用大麻計劃[1]。荷蘭、西班牙、南非和烏拉圭等國的情況也是如此。
批準藥用和消遣用大麻的國家/地區(qū)和美國各州要求對大麻及其相關產(chǎn)品進行嚴格檢 測以確保安全性,避免污染物(包括有毒元素 As、Cd、Pb 和 Hg 等無機雜質)的影 響。這些產(chǎn)品被用作營養(yǎng)補充劑時,礦物質及其他痕量元素的分析可提供必需的標 簽信息。由于生產(chǎn)過程可能受到污染,生產(chǎn)的每一個階段都必須進行分析。
此外,美國《美國農(nóng)業(yè)改進法案》(U . S . A g r i c u l t u r e Improvement Act,又稱《農(nóng)場法案》,F(xiàn)arm Bill)于 2018 年 12 月簽署成為法律。該法律中的一項主要條款認可了火麻作 為工業(yè)商品的合法性。DEA、USDA 和 FDA 已通過《聯(lián)邦公 報》(FR 53365) 發(fā)布了一份聯(lián)合原則聲明。該聲明將工業(yè)大 麻定義為四氫da麻酚干重濃度不超過 0.3% (wt/wt) 的植物大麻 (Cannabis sativa L.) 的任何部分或衍生物(包括種子)。植物和營養(yǎng)補充劑中的痕量元素分析方法已經(jīng)非常成熟[2]。
通 過酸消解將植物樣品中的主要成分分解之后,通常使用 ICP-MS 進行定量分析,因為該技術能夠分析多種元素,而且靈敏度 高、分析速度快、穩(wěn)定性優(yōu)異、動態(tài)范圍寬。 本研究使用 Agilent 7800 ICP-MS 對多種大麻和火麻相關產(chǎn)品 中的 25 種元素進行了分析。
實驗部分 儀器 :分析采用標準配置的 Agilent 7800 ICP-MS儀器,該儀器配備 安捷倫專有的高基質進樣 (HMI) 系統(tǒng)。使用 Agilent SPS 4 自 動進樣器進樣。7800 ICP-MS 配備標準樣品引入系統(tǒng),該系統(tǒng) 由 Micromist 玻璃同心霧化器、石英霧化室和帶 2.5 mm 內(nèi)徑 中心管的石英炬管組成。接口由鍍鎳的銅采樣錐和鎳截取錐 組成。 儀器操作條件列于表 1 中。HMI 設置根據(jù)目標樣品類型的基 質水平進行自動調(diào)諧。在本例中,HMI 稀釋倍數(shù)為 4 倍。所 有分析物都在氦氣 (He) 碰撞模式下采集。使用簡單的方法, He 模式可通過動能歧視 (KED) 可靠地減小或消除所有常見的 多原子干擾。
為了便于對比,本實驗還使用半質量調(diào)諧采集 As 和 Se 的數(shù) 據(jù),用于校正由雙電荷稀土元素 (REE) 引起的峰重疊。使用 ICP-MS MassHunter 軟件自動調(diào)諧儀器,完成半質量校正。 該軟件還可以采集整個質量數(shù)區(qū)域內(nèi)的半定量數(shù)據(jù)(或稱篩 選數(shù)據(jù)),這種模式被稱為“快速掃描”??焖賿呙枘軌虿杉?到校準標樣中可能不存在的元素的數(shù)據(jù)。
標準參比物質 (SRM) 本研究分析了購自美國國家標準技術研究院 (NIST) 的多種 SRM,以驗證樣品前處理中的消解過程。實驗所用的 SRM 包 括:NIST 1547 桃葉、NIST 1573a 西紅柿葉和 NIST 1575 松 針。使用 NIST 1640a 天然水驗證校準程序。 樣品 本研究分析了多種大麻和火麻相關產(chǎn)品,包括大麻、大麻片 劑、大麻二酚酊劑、咀嚼糖果和火麻基潤膚霜。
結論:使用 Agilent 7800 ICP-MS能夠輕松分析大麻、火麻及其相關 產(chǎn)品中的多種痕量元素和微量元素。借助 7800 的 HMI 功能, 可以對基質含量較高且多變的樣品進行常規(guī)分析,同時大程度減少必需的傳統(tǒng)液體稀釋操作。通過在氣溶膠相中進行自 動稀釋,可減少手動樣品處理步驟并降低樣品前處理過程產(chǎn) 生污染的可能性,有助于獲得更準確的結果。Agilent ICP-MS MassHunter 的“快速掃描”功能可以采集校準標樣中不存在 的元素的數(shù)據(jù),因此能夠提供樣品中所含元素的完整信息。 ICP-MS 的自動調(diào)諧功能可通過執(zhí)行半質量校正準確測定 As 和 Se 元素,從而減少由高濃度 REE 引起的雙電荷干擾造成的 影響。 基于植物的 SRM 樣品表現(xiàn)出優(yōu)異的回收率,證明微波輔助樣 品前處理方法效果良好。 7800 ICP-MS 適用于藥用和消遣用大麻、火麻及其相關產(chǎn)品中 痕量金屬元素的篩查分析。此分析方法適用于生產(chǎn)的各個階 段,可保障產(chǎn)品質控,確保產(chǎn)品不含有毒金屬元素。
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