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生活飲用水中乙草胺的測定-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

適用范圍 本文適用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定生活飲用水中乙 草胺。


儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5ms: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取儀 C18固相萃取小柱(500mg、6mL) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 氮吹儀  有機(jī)溶劑:乙酸乙酯(色譜純)、二氯甲烷(色譜純) 水系濾膜:0.45 μm 有機(jī)相濾膜:0.45 μm 標(biāo)準(zhǔn)溶液:乙草胺,100 μg/mL


標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 用乙酸乙酯稀釋乙草胺標(biāo)準(zhǔn)原液(100 μg/mL)100倍于2ml 進(jìn)樣小瓶中,配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液(1 μg/mL)待用,分別 吸取10 μL,25 μL,50 μL,100 μL,150 μL,200 μL的 乙草胺的標(biāo)準(zhǔn)使用液用乙酸乙酯定容至1.0 mL,配制出 乙草胺質(zhì)量濃度分別為10 μg/L,25 μg/L,50 μg/L,100  μg/L,150 μg/L,200 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線系列。


樣品前處理 樣品制備:取出水樣放置室溫,如水樣較為渾濁,則水樣中的顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞固相萃取柱降低萃取速率,可使用0.45  μm水系濾膜過濾水樣。  固相萃取柱的活化與除雜:固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯以大約3 mL/min的流速緩慢過柱,加壓 或抽真空盡量讓溶劑流干(約半分鐘);再依次用10 mL甲醇、10 mL純水過柱活化,此過程不能讓吸附劑暴露在空氣中。  上樣吸附:準(zhǔn)確量取500 mL水樣,以約15 mL/min的流速過固相萃取柱。  脫水干燥:用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。  洗脫:將3 mL乙酸乙酯加入固相萃取柱,稍作靜置,以大約3 mL/min的流速緩慢收集洗脫液。  洗脫液濃縮與測定:在室溫下用氮?dú)鈱⑾疵撘簼饪s至1.0 mL,待測。如樣品渾濁則使用0.45 μm有機(jī)系濾膜過濾。





關(guān)鍵詞: 氣質(zhì)聯(lián)用

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