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保障生活飲用水的質(zhì)量是涉及國計民生的重要公共衛(wèi)生問題之一。作為我國新版《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB 5749-2022）的配套檢驗方法，《生活飲用水標準檢驗方法》（GB/T 5750-2023）系列標準已于2023年10月1日正式實施。標準檢驗方法是進行生活飲用水衛(wèi)生安全保障工作的重要技術(shù)基礎(chǔ)，旨在確保公眾獲得安全可靠的飲用水資源。

GB/T 5750-2023《生活飲用水標準檢驗方法》突顯了一系列重要特征，其中最為顯著的是引入了高通量的分析方法，拓展了質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，使得檢測方法更為靈活和全面。尤其多項LC/MS/MS檢測方法的引入，為生活飲用水的質(zhì)量檢驗提供了更為全面和先進的技術(shù)手段。

關(guān)于高氯酸鹽和氯酸鹽

氯酸鹽是二氧化氯消毒產(chǎn)生的無機副產(chǎn)物，也可由自然界中含氯化合物分解產(chǎn)生。高氯酸鹽作為一種水溶性強的持久性污染物，不合理的使用將會污染地下水、地表水等水源，直接影響飲用水的使用。

美國環(huán)境保護局規(guī)定生活飲用水中高氯酸鹽的最大準許濃度為1.0 μg/L；歐洲食品安全局規(guī)定了氯酸鹽和高氯酸鹽的每日最大攝入量為3.0 和0.3 μg/kg BW/day。我國GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》中規(guī)定了氯酸鹽和高氯酸鹽的限量分別為0.7mg/L 和0.07mg/L。

高氯酸鹽和氯酸鹽的分析方法主要有分光光度法、離子色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。本文基于島津超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，建立了同時檢測飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽的方法。該方法操作簡單，且準確度高，可用于飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽的監(jiān)控。

應(yīng)用案例

儀器：LCMS-8045三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)

液相條件：

色譜柱：TRINITYP離子交換柱（50 mm x 2.1 mm I.D., 3μm）

流動相：A 相-50 mM 甲酸銨水溶液；B 相- 乙腈

流速：0.55 mL/min

進樣體積：3 μL

洗脫方式：梯度洗脫，梯度程序略。

質(zhì)譜條件：

離子源：ESI，負離子模式

離子源接口電壓：-3.0 kV

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

MRM參數(shù)：略

樣品前處理方法：水樣經(jīng)0.22μm水相微孔濾膜過濾后，取1mL濾液于進樣瓶中，加入一定量的內(nèi)標后，混勻，上機分析。

高氯酸鹽(5ng/mL)和氯酸鹽(50 ng/mL)的MRM色譜圖

保留時間(R. T.) 和峰面積(Aera) 重復(fù)性結(jié)果(n=6)

對不同濃度的高氯酸鹽和氯酸鹽混合標準工作液連續(xù)測定6次，考察儀器的精密度。保留時間和峰面積的重復(fù)性結(jié)果如上表所示。結(jié)果顯示，不同濃度樣品溶液中高氯酸鹽和氯酸鹽的保留時間和峰面積相對標準偏差分別在0.09% ~ 0.31%和1.91% ~ 5.14%之間，顯示儀器精密度良好。

小結(jié)

本研究采用島津LCMS-8045三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，成功建立了一種同時測定飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽含量的方法。通過內(nèi)標法進行定量，高氯酸鹽和氯酸鹽在各自的線性范圍內(nèi)，峰面積與質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系，精密度實驗結(jié)果表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。實驗證明，該方法操作簡便，準確度高，適用于迅速測定生活飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽殘留量。

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