甲苯咪唑是高效、廣譜的抗蠕蟲藥，對于驅除魚體內的多種胃腸線蟲、絳蟲、旋毛蟲作用顯著，由于其在防治水產動物寄生蟲病上的良好效果，在水產養(yǎng)殖業(yè)中被廣泛應用；但若長期頻繁使用，可能會引起中毒現(xiàn)象，且會使病原產生耐藥性，同時環(huán)境中的浮游動物對這些藥品的耐受能力亦在不斷提高。

最大殘留限量

目前，我國在水產品中尚未制定甲苯咪唑的最大殘留限量（MRL），但《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650-2019）規(guī)定了羊/馬的肌肉、脂肪、肝、腎等組織中的MRL，且與歐盟限量要求是一致的((EU) No 37/2010)（見下表）。

我國食品中甲苯咪唑限量要求

歐盟食品中甲苯咪唑限量要求

檢測方法國標

GB 31656.15-2022《食品安全國家標準 水產品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》由中華人民共和國農業(yè)農村部、中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)管總局于2022年9月20日通過第594號公告發(fā)布，自2023年2月1日起實施。

LCMS-TQ RX系列

? 高穩(wěn)定性和高靈敏度，提高數(shù)據(jù)可靠性

LCMS-TQ RX全系列標配新一代Ion Focus離子源，采用新開發(fā)的CoreSpray技術，提升霧化效果和均勻性，進一步提升了分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。RX系列通過更有效地提高離子化和離子傳輸效率，實現(xiàn)更高的分析靈敏度和耐用性。

? 保持良好的儀器狀態(tài)，提高實驗室工作效率

開始分析前，性能管家功能會檢查質量準確度、質譜響應強度等儀器條件，并根據(jù)結果自動進行調整，將儀器始終保持在良好狀態(tài)。

? 降低儀器能耗，減少實驗室和環(huán)境負荷

在生態(tài)模式下，儀器會監(jiān)控自身的使用情況，如果在設定的時間段內沒有使用，它會自動關閉；通過該模式可將儀器能耗降低約31%。

島津一直積極應對國標，以下是島津具體解決方案：

島津解決方案

參考標準：GB 31656.15-2022

采用島津三重四極桿液質聯(lián)用儀，具體配置為:

系統(tǒng)控制器：SCL-40

自動進樣器：SIL-40C X3

輸液泵：LC-40B X3

柱溫箱：CTO-40S

色譜工作站：LabSolutions Ver.5.114

在線脫氣機：DGU-405

1分析條件

☆ 液相條件

色 譜 柱：Shim-pack Velox SP-C18 (100 mm × 2.1 mm, 2.7 μm )，島津（上海）實驗器材有限公司，P/N: 227-32003-03

流 動 相：A相-0.1%甲酸水溶液；B相-甲醇

柱溫：30℃

流速：0.3 mL/min

進樣體積：5 µL

洗脫方式：梯度洗脫，B相初始濃度為45%，時間程序見下表。

梯度洗脫程序

☆ 質譜條件

離子源：ESI，正負離子模式

接口電壓：+4kV

霧化氣：氮氣3.0 L/min

干燥氣：氮氣10 L/min  

加熱氣：空氣10 L/min

碰撞氣：氬氣（230 kPa）

DL管溫度：250℃

加熱模塊溫度：400℃

接口溫度：300℃

掃描模式：多反應監(jiān)測（MRM）

2上機分析視頻

3色譜圖及標準曲線

標準溶液的MRM色譜圖

標準曲線

4重復性結果

以 1、10 和 100 ng/mL標準溶液，各連續(xù)進樣6次，考察儀器的重復性，保留時間和峰面積 RSD 值分別在0.04~0.13%和0.63~3.08%之間，測定結果見下表。

標準溶液保留時間和峰面積重復性結果(n=6)

5回收率結果

回收率

結論

該方法靈敏度高，重復性好，結果準確，可滿足水產品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的檢測要求。

☆ 解決方案升級-LC-MS/MS獸藥分析方法包

島津作為分析儀器廠商，一直關注食品安全行業(yè)的發(fā)展及標準動態(tài)，并在獸藥殘留檢測領域深耕多年，匠心推出的獸藥分析方法包包含30多類570余種獸藥化合物，涵蓋國家標準、行業(yè)標準、農業(yè)部公告等多個標準涉及的獸藥。方法包中既包括化合物中英文名稱、分子式、質量數(shù)、CAS號、MRM參數(shù)等化合物信息，也有按類別劃分的各類獸藥化合物的獨立方法，用戶可根據(jù)實際分析需求直接查找化合物參數(shù)或調用方法，靈活多變地快速實現(xiàn)多組分同時分析。

本文內容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。