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賽默飛電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程

2024年06月24日 15:05 來源:賽默飛色譜及質(zhì)譜
  賽默飛電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種高靈敏度的分析儀器,廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中超痕量元素和同位素比值的測定。本操作規(guī)程旨在規(guī)范ICP-MS的操作流程,確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
 

 

  一、操作規(guī)程
 
  1.開機前準(zhǔn)備
  (1)確保ICP-MS的專用Concentric Nebulizer(同心霧化器)已正確安裝。
 ?。?)檢查氣體供應(yīng)系統(tǒng):氬氣壓力應(yīng)保持在700KPa±3.5%,反應(yīng)氣(氫氣和氦氣)壓力為40KPa±20KPa。
 ?。?)準(zhǔn)備循環(huán)水:使用蒸餾水,溫度控制在15-20°C,壓力范圍在230-400Kpa(33—58PSI)。循環(huán)水中加入50ml IPA,以防止生菌。
 ?。?)排風(fēng)系統(tǒng):確保排風(fēng)量達到5-7m3/min(4.7-6.6m/s)。
 
  2.開機
 ?。?)打開PC顯示器、打印機及PC主機。
  (2)打開ICP-MS電源開關(guān)(儀器背后的總電源及前面板左下角的電源開關(guān))。
  (3)雙擊桌面“ICP-MS Top”圖標(biāo),進入MassHunter軟件界面。
 ?。?)在軟件中選擇“Instrument control”,進入儀器控制面板。
  (5)開啟真空系統(tǒng),從“Vacuum”菜單中選擇“vacuum on”,使儀器從shutdown狀態(tài)轉(zhuǎn)換為standby狀態(tài)。
  (6)監(jiān)測真空、水流量、環(huán)境溫度、霧室溫度、氣體壓力及射頻功率等參數(shù),確保其在正常范圍內(nèi)。
 
  3.氣體準(zhǔn)備
 ?。?)檢查氣瓶上的壓力,確保氣體充足。
 ?。?)檢查氣瓶與氬氣供應(yīng)系統(tǒng)的連接,確保無泄漏。
 ?。?)打開氬氣供應(yīng)系統(tǒng),并調(diào)整流量計至適當(dāng)值。
 
  4.儀器調(diào)試
  (1)執(zhí)行空白檢測,使用純凈水或無樣品的酸溶液,確保儀器在無樣品的情況下無信號輸出。
 ?。?)運行內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)品,以檢查分析系統(tǒng)的功耗是否穩(wěn)定,并校準(zhǔn)質(zhì)譜儀。
  (3)根據(jù)需要分析的元素設(shè)置工作曲線,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 
  5.樣品準(zhǔn)備
 ?。?)根據(jù)實驗要求,取出待分析的樣品,并使用標(biāo)準(zhǔn)方法進行預(yù)處理。
 ?。?)將樣品溶解在適當(dāng)?shù)乃嶂校ㄈ缦∠跛峄蚧旌纤幔?,并調(diào)整樣品濃度至儀器分析范圍內(nèi)。
 
  6.樣品分析
 ?。?)將樣品溶液通過樣品進樣系統(tǒng)引入質(zhì)譜儀,確保樣品在進入分析系統(tǒng)前進行適當(dāng)稀釋。
  (2)調(diào)整質(zhì)譜儀的參數(shù)(如孔口、碰撞池等),以優(yōu)化分析性能。
 ?。?)在樣品分析過程中,根據(jù)實驗要求進行離子選擇、碰撞池設(shè)置等操作。
 
  7.數(shù)據(jù)處理與分析
 ?。?)導(dǎo)出并分析獲得的拉曼光譜數(shù)據(jù),記錄關(guān)鍵信息如峰位、強度等。
  (2)將分析結(jié)果與已知數(shù)據(jù)進行比對,解釋實驗結(jié)果。
 
  8.關(guān)機與維護
 ?。?)在完成所有分析任務(wù)后,關(guān)閉ICP-MS電源,并斷開與氣源、水源的連接。
 ?。?)定期對ICP-MS進行清潔和維護,保持其處于最佳工作狀態(tài)。
 
  二、注意事項
  1.操作人員需接受專業(yè)培訓(xùn),熟悉ICP-MS的使用方法和操作流程。
  2.嚴格按照操作規(guī)程進行操作,避免誤操作和儀器損壞。
  3.定期更換關(guān)鍵部件(如霧化器、噴嘴等),以保證儀器的性能和準(zhǔn)確性。
  4.定期對ICP-MS進行校準(zhǔn)和驗證,確保其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
 

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