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2024年1月5日，中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心與島津企業(yè)管理（中國）有限公司聯(lián)合中國環(huán)境監(jiān)測總站、中國計量科學(xué)研究院、中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟、北京中實國金國際實驗室能力驗證研究有限公司、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司等單位，合作研發(fā)的團體標準《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水質(zhì) 烷基汞、無機二價汞的測定 在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》正式發(fā)布。該標準采用二維液相色譜分離系統(tǒng)與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測系統(tǒng)，實現(xiàn)了水樣（環(huán)境水樣、生活飲用水）中汞的在線預(yù)富集、基體元素的高效去除、不同形態(tài)汞的有效分離及高靈敏檢測，顯著提升了水樣品中汞形態(tài)的分析效率。

標準立項背景簡介

汞的毒性不僅取決于其含量，也與汞的具體存在形態(tài)密切相關(guān)。總體來說，有機汞的毒性大于無機汞。甲基汞是目前國內(nèi)外最受關(guān)注的有機汞形態(tài)，主要體現(xiàn)在其生理毒性、生物富集性、環(huán)境中的濃度水平等方面，曾經(jīng)的有機汞污染事件，如日本水俁病事件，更加提升了其受關(guān)注的程度。在復(fù)雜的自然環(huán)境中，汞的各種形態(tài)之間可進行相互轉(zhuǎn)化（如無機汞的甲基化/乙基化過程、甲基汞的去甲基化、零價汞與二價汞的氧化還原過程等）。因此，急需建立一種有效的汞形態(tài)分析方法，以滿足環(huán)境檢測的需求。

現(xiàn)行標準狀況

目前，水中汞形態(tài)的分析標準主要包括GB/T 14204-93《水質(zhì) 烷基汞的測定 氣相色譜法》、GB/T 17132-97 《環(huán)境 甲基汞的測定 氣相色譜法》、HJ 977-2018《水質(zhì) 烷基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》、GB/T 5750.6-2023《生活飲用水標準檢驗方法 第6部分：金屬和類金屬指標》等。采用上述標準進行水樣中汞形態(tài)的分析，一般需要對1 L水樣進行巰基棉富集-洗脫-萃取處理，或?qū)?5 mL水樣進行蒸餾-吹掃捕集-烷基化衍生等處理，分析方法存在取樣體積大、前處理流程復(fù)雜、分析時間長、重現(xiàn)性差、無法同時分析無機汞等缺點。因此，針對水樣品中的汞形態(tài)分析，有必要開發(fā)更加簡便快速和準確高效的檢測方法。

在線SPE-LC-ICPMS標準化

2022年，中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心與島津中國創(chuàng)新中心合作開發(fā)了在線SPE-LC-ICPMS聯(lián)用系統(tǒng)，實現(xiàn)了水樣品中超痕量汞形態(tài)的準確、快速分析。該分析系統(tǒng)采用在線預(yù)富集方法，通過第一維液相上的C18 SPE柱（疏水性汞富集試劑在線修飾）對水樣品中的汞進行選擇性地預(yù)富集，同時實現(xiàn)目標元素（Hg）與基體元素（K、Na、Ca、Mg、Ba等）的有效分離；然后通過六通閥切換，不同形態(tài)汞(甲基汞、乙基汞、二價汞)由于其極性的差異，在第二維C18分析柱上依次實現(xiàn)分離；最終借助高靈敏ICPMS，實現(xiàn)了亞皮克量級汞形態(tài)（甲基汞、乙基汞、二價汞）的快速、靈敏、全自動分析檢測。

圖1. 在線SPE-LC-ICPMS分析系統(tǒng)示意圖

圖2. 評審專家對標準進行現(xiàn)場審查

秉承“以科學(xué)技術(shù)為社會做貢獻”的一貫宗旨和“為了人類和地球健康”的經(jīng)營理念，島津中國創(chuàng)新中心與中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心，聯(lián)合多家實驗室，共同申請了團體標準《水質(zhì) 烷基汞、無機二價汞的測定 在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標準由中國材料與試驗標準化委員會科學(xué)試驗領(lǐng)域創(chuàng)新方法標準化技術(shù)委員會（CSTM/FC98/TC02）和中國分析測試協(xié)會共同歸口，于2024年1月5日正式批準發(fā)布。島津中國創(chuàng)新中心與中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心，作為主要的標準制定單位，共同承擔了試驗方案設(shè)計、標準驗證試驗、標準文本撰寫等工作。本標準的頒布，為水樣品中汞形態(tài)的分析，提供了一種新穎的快速靈敏分析方法，有望在環(huán)境水樣、生活飲用水質(zhì)量監(jiān)測和食品安全檢測中發(fā)揮重要的作用。

圖3. CSTM/CAIA團體標準發(fā)布

表1 本標準（在線SPE-LC-ICPMS）與現(xiàn)行標準分析方法分析性能比較

總結(jié)

水樣中汞的賦存形態(tài)與人們的健康生活息息相關(guān)，汞形態(tài)的準確快速分析可以為日常安全用水提供重要的保障。島津中國創(chuàng)新中心與中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心合作開發(fā)了在線SPE-LC-ICPMS聯(lián)用系統(tǒng)，成功地實現(xiàn)了分析方法的標準化-《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水質(zhì) 烷基汞、無機二價汞的測定 在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。標準中建立的汞形態(tài)分析方法具有簡單、快速、靈敏的特點，可在常規(guī)檢測及應(yīng)急響應(yīng)場景下提供可靠的分析結(jié)果。

參考文獻

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2. US EPA., 2001. Methyl mercury in water by distillation, aqueous ethylation, purge and trap, and CVAFS. Method 1630., Washington, DC, USA.

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