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島津助力關(guān)鍵材料國產(chǎn)替代化——材料研發(fā)中的測試方法

2024年03月06日 13:32 來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司

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新材料是全球科技競爭的關(guān)鍵領(lǐng)域,也是國家競爭力的重要體現(xiàn)。然而,我國材料強國之路任重而道遠。研發(fā)生產(chǎn)關(guān)鍵新材料實現(xiàn)國產(chǎn)替代對我國產(chǎn)業(yè)鏈和供應(yīng)鏈安全具有重要意義。

國家“十四五”規(guī)劃明確提出深入實施制造強國戰(zhàn)略,并對高端新材料的發(fā)展做出明確部署:推動高端稀土功能材料、高性能陶瓷等先進金屬和無機非金屬材料取得突破,加快高性能樹脂和集成電路用光刻膠等電子高純材料關(guān)鍵技術(shù)突破。

津擁有出色的表面分析及質(zhì)譜分析技術(shù),助力企業(yè)對關(guān)鍵材料的研發(fā)工作。

 

電子探針(EPMA

用于燒結(jié)磁鐵晶界改性及擴散分析   

釹鐵硼(NdFeB) 是一種重要的稀土磁性材料,在各類發(fā)動機、電子器件等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

在燒結(jié)釹鐵硼材料中添加稀土元素(Tb)是提升其性能的有效方法。通常只有使稀土元素Tb主要分布于主相晶界位置,才能達到提升磁性材料的整體性能。這樣的晶界改性可通過晶界擴散的方式實現(xiàn)。而通島津場發(fā)射電子探針EPMA-8050G,就可以觀察到燒結(jié)磁性材料的晶界改性和擴散現(xiàn)象

 

img2 

場發(fā)射電子探針EPMA-8050G

 

晶界改性銣鐵硼的表征

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晶界改性的銣鐵硼磁體主要元素分布特征

 

上圖所示為含 Tb 的燒結(jié)銣鐵硼磁鐵的元素面分析結(jié)果,從中可以看出有助于提高材料性能的 Tb 纏繞分布于主相晶界處。

 

晶界擴散Tb元素的表征

img4 

Tb 晶界擴散處理后從表面至心部的元素分布特征

 

上圖所示Tb通過主相晶界,從磁體表面擴散到了約 150μm的區(qū)域。在背散射電子圖像上的線分析顯示(各元素均為 8wt%范圍),可以看到Tb和Nd、Pr發(fā)生置換,并且Tb濃度沿著中心區(qū)域方向略微降低。

 

Tb晶界擴散處理后的鐵硼磁體的表面區(qū)域、距表面 1/2 處的中間區(qū)域以及心部放大后進行面分析,結(jié)果顯示在主相晶粒附近,形成了薄而均勻且連續(xù)的富Tb殼層。

 

圖形用戶界面, 應(yīng)用程序

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日歷, 地圖

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Tb晶界擴散處理后表面、距表面1/2處和心部的分布特征

 

電子探針(EPMA

用于氮化硅陶瓷的缺陷分析   

氮化硅(Si3N4)陶瓷是一種耐高溫高強度的無機材料,目前在航天航空、汽車發(fā)動機等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。氮化硅同時具有良好的電絕緣性和散熱性,未來也有可能會成為IC基板的重要材料。

目前氮化硅陶瓷材料的致命弱點是對損傷和缺陷敏感。因此缺陷分析至關(guān)重要,利用島津EPMA對氮化硅陶瓷樣品進行微區(qū)分析,而不同微區(qū)位置的元素差異,對揭示缺陷成因具有指導(dǎo)意義。

 

img7 

樣品缺陷點的元素面分析結(jié)果

 

如上圖所示 V、Cr、Mn、Fe、Mo等金屬元素在白亮條狀區(qū)域有明顯富集,而黑色區(qū)域主要富集輕元素C。

對缺陷的典型區(qū)域進行微區(qū)成分定性和半定量分析,結(jié)果如下:

圖片包含 日歷

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定性分析結(jié)果表明,相較于正常的位置1,位置2除了富集更多的C元素外,還檢出了微量的S、Cl、K等元素,推測可能是來自于樣品熱鑲嵌時殘留的樹脂等有機物,或樣品磨拋等制樣環(huán)節(jié)引入的殘留物;而位置3的主元素為Fe、Cr,此外含有微量的Mn、Co、Ni、Mo等元素,可能是混料環(huán)節(jié)未混勻的燒結(jié)助劑在燒結(jié)環(huán)節(jié)未完全熔化,或者生產(chǎn)流程中機械設(shè)備部件表面部分剝落而混入,具體原因建議結(jié)合工藝流程及其它分析手段綜合分析。

 

MALDI-TOF

用于光刻膠成分解析   

光刻膠是芯片制造中光刻工藝非常重要的耗材,是半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵材料。光刻膠由樹脂、光酸、溶劑和添加劑按一定比例混合而成。其中,光刻膠樹脂是高分子聚合物,不僅是光刻膠的骨架,也是核心成分。樹脂的單體種類和比例等結(jié)構(gòu)設(shè)計、樹脂的分子量、分散度等會影響光刻膠的核心性能。基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時間質(zhì)譜儀(MALDI-TOF) 無需復(fù)雜樣品前處理,適用于光刻膠中樹脂的分子量的快速檢測,為半導(dǎo)體材料的測試提供方法參考。

 

圖片包含 游戲機, 用具, 乳液

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MALDI-8030

 

圖表

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m/z 1-3600范圍內(nèi),檢測到一系列不同聚合度的質(zhì)譜峰,相鄰質(zhì)譜峰平均相差約120 Da,與酚醛樹脂單體-(C8H8O)n-分子量相符,聚合物質(zhì)譜分布模式與酚醛樹脂理論結(jié)構(gòu)式相符。

 

圖片包含 文本

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