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賽默飛等離子體質(zhì)譜儀ICAP Q使用問題排查，故障解決！
2023年07月10日 15:43
來源：賽默飛
| 主要現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決方案 |
| 等離子體點(diǎn)燃失敗 | 1聯(lián)鎖保護(hù)；2 氬氣不純；3進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣；4 矩管臟了或者潮濕； 5參數(shù)不合適；6 截取錐或樣品錐損壞； | a 確保儀表板上的所有聯(lián)鎖都處于正常狀態(tài)。如果聯(lián)鎖有問題參考聯(lián)鎖保護(hù)。確保氣體管路連接牢固且無纏結(jié); |
| b 確保氬氣質(zhì)量>99.995%，可通過更換不同批次氬氣來排除。 | ||
| c 確保儀表板上的氣流回讀值正確無誤。 | ||
| d 確保蠕動泵泵管完好無損，不漏氣。確保霧化器與霧化室連接處密封良好，不漏氣。確保霧化室完好無損，沒有積液。確保中心管正確插入炬管內(nèi)且完好無損。確保炬管完好無損且無裂痕或熔化。 | ||
| e 確保炬管干燥無水。確保炬管安裝到位，對準(zhǔn)正確部位.確保炬管底座O型圈清潔無塵，無龜裂老化現(xiàn)象。確保工作線圈完好無損且無打火痕跡。 | ||
| f 確保截取錐和樣品錐完好無損，安裝到位。 | ||
| g 確保循環(huán)水符合導(dǎo)電要求。 | ||
| h 檢測儀器參數(shù)。 | ||
| 使用中突然熄滅 | 1管路、霧化室、霧化器及中心管固定處連接漏氣; 2霧化室積水或者進(jìn)樣毛細(xì)管長時(shí)間放于空氣中;3 各類內(nèi)鎖保護(hù)突然關(guān)閉或者不能滿足條件;4 測定樣品類型與試驗(yàn)條件及硬件不匹配 | a 檢查并正確連接管路; |
| b檢查泵管連接方向及是否壓緊泵夾,防止進(jìn)樣毛細(xì)管長時(shí)間放于空氣中; | ||
| c 注意屏幕上錯(cuò)誤提示,檢查對應(yīng)內(nèi)鎖保護(hù)(排液,排風(fēng),氣體,水等); | ||
| 真空故障 | 1 密封圈損壞；2 真空連接管線損壞；3 室溫太低，泵油粘度大，造成機(jī)械泵過流保護(hù);4 氬氣壓力不正確 | a 開機(jī)之前，要確保氬氣壓力設(shè)定在0.6MPa. |
| b 檢查Slide Valve前面O型圈，是否從槽里滑脫出來。 | ||
| c 檢查泵油并視情況更換； | ||
| d 檢測真空連接管線 | ||
| 無信號 | 1 參數(shù)不合適；2 通訊故障；3儀器硬件損傷 | a、檢查儀器參數(shù)設(shè)置是否正確，嘗試調(diào)用以前正確參數(shù)。 |
| b、重新開關(guān)儀器和計(jì)算機(jī)。 | ||
| C.如果現(xiàn)象依舊，請聯(lián)系Thermofisher維修工程師來進(jìn)一步排查故障 | ||
| 信號很低 | 1 參數(shù)不合適；2 進(jìn)樣系統(tǒng)包括泵，泵管，矩管，霧化室，霧化器故障；3儀器硬件損傷；4 錐口堵塞；5 質(zhì)量軸不準(zhǔn)；5 檢測器電壓不合適 | a、檢查并確認(rèn)溶液濃度。采用Tune-B（大瓶調(diào)諧液）做Autotune。 |
| b、檢查儀器參數(shù)設(shè)置是否正確，嘗試調(diào)用以前正確參數(shù)。 | ||
| c、檢查并更換進(jìn)樣系統(tǒng)，包括霧化器、中心管、炬管、泵管等。 | ||
| d、確保冷卻氣和輔助氣的回讀值均正確無誤且保持穩(wěn)定。 | ||
| e、確保擴(kuò)散區(qū)真空度回讀值接近 1.9 mbar (± 0.1 mbar)。否則更換樣品錐、截取錐和嵌片。 | ||
| f、采用 Calibration solution (小瓶校正液)做Mass Calibration. | ||
| g、檢查四級桿發(fā)生器振蕩頻率是否在1.9-2.1MHZ之間，若不在此范圍需報(bào)修。 | ||
| 信號穩(wěn)定性差 | 1 錐口堵塞；2 霧化器堵塞；3 泵管損傷或者松緊不合適，蠕動泵損傷；4 霧化器，霧化室損傷；5 矩管損傷；6 真空或者半導(dǎo)體溫度不穩(wěn)定 | a 確保吸入溶液的溶解固體總量未超過建議水平。 |
| b 檢查實(shí)驗(yàn)室溫度是否穩(wěn)定。 | ||
| c 檢查為儀器冷卻水溫度是否穩(wěn)定。 | ||
| d 確保氣體管路連接牢固、沒有纏結(jié)、沒有卡住。 | ||
| e 確保儀表板上的氣流回讀值保持穩(wěn)定。 | ||
| f 確保蠕動泵泵管完好無損且無堵塞，并且泵管正確安裝在蠕動泵上，泵夾松緊適中。 | ||
| g 確保霧化器完好無損且未堵塞。 | ||
| h 確保霧化器管道完好無損且未堵塞。 | ||
| i 確保霧化室完好無損且無積液。 | ||
| j 確保等離子體炬管完好無損且無裂痕或熔化。 | ||
| k 確保炬管安裝正確。 | ||
| l 確保蠕動泵的泵速度保持穩(wěn)定。 | ||
| m 確保真空系統(tǒng)保持穩(wěn)定。 | ||
| n 確保 Peltier 半導(dǎo)體制冷溫度穩(wěn)定 | ||
| 結(jié)果不準(zhǔn)確 | 1 基體效應(yīng)；2質(zhì)譜干擾；3標(biāo)準(zhǔn)曲線問題 | a 如果檢出限允許的話，簡單的辦法是對樣品進(jìn)行稀釋。 |
| b使用內(nèi)標(biāo)校正，內(nèi)標(biāo)回收率太低，則需要再稀釋樣品，或者使用標(biāo)準(zhǔn)加入法； | ||
| c 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法; | ||
| d 氬氣氣溶膠稀釋 (前提是需要使用ESI進(jìn)樣系統(tǒng)); | ||
| e 采用化學(xué)分離法將樣品中的基體進(jìn)行分離去掉； | ||
| f 使用KED技術(shù)、干擾方程； | ||
| g 重新配置標(biāo)準(zhǔn)曲線 | ||
| 線性較差 | 1 污染或者干擾；2 交叉校正參數(shù)不合適；3標(biāo)準(zhǔn)曲線問題 | a 對檢測器進(jìn)行交叉校正； |
| b 使用KED技術(shù)，干擾方程等手段解決污染與干擾； | ||
| c 改變標(biāo)品濃度，使得樣品濃度處于標(biāo)曲濃度范圍內(nèi)； | ||
| d 重配標(biāo)準(zhǔn)曲線 | ||
| Hg信號不穩(wěn)且殘留嚴(yán)重； | 1 穩(wěn)定時(shí)間不夠；2 管線上殘留 | a 延長提取和沖洗時(shí)間； |
| b 控制濃度，建議濃度在20ppb以下 ； | ||
| c 用金溶液配制和用金溶液清洗； | ||
| 空白值高 | 污染 | 分段排查：儀器背景(Instrument background)；水空白(Water blank)；酸空白(Dilute acid blank)；樣品空白(Sample preparation blank) |
| 內(nèi)標(biāo)不穩(wěn)定或者回收率異常 | 1 進(jìn)樣系統(tǒng)問題；2樣品或質(zhì)控樣中有污染或干擾 | a 檢查進(jìn)樣系統(tǒng)包括泵管、中心管、錐等等； |
| b 檢查樣品中是否有內(nèi)標(biāo)干擾物或本身還有內(nèi)標(biāo)； | ||
| c 檢查質(zhì)控樣中是否有干擾物， 關(guān)鍵時(shí)使用稀釋，KED，更換測試同位素等辦法去掉干擾 |
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