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質(zhì)譜儀的調(diào)諧和檢漏有哪些操作
2023年06月12日 10:38
來源：安徽皖儀科技股份有限公司
質(zhì)譜儀能用高能電子流等轟擊樣品分子，使該分子失去電子變?yōu)閹д姾傻姆肿与x子和碎片離子。這些不同離子具有不同的質(zhì)量，質(zhì)量不同的離子在磁場的作用下到達檢測器的時間不同。
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進行樣品測試前要進行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開關機、換燈絲之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開機狀態(tài)，1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標準曲線。
檢查水峰、氮峰，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：
1、如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器，可能由于載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高?？杉哟蠓至鞅龋祾?0分鐘后再進行漏氣檢查。
2、如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時間后，由于過濾器飽和而釋放氮氣，會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高，這時需要更換新的氦氣過濾器。
3、如果氦氣純度不夠，雜質(zhì)中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。
當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時，必須找到漏氣點?？梢杂眠M樣針吸取少量石油醚，依次注射于進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點后，將其擰緊或重新連接好。
調(diào)諧完成后要評價調(diào)諧報告：
1、檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱;
2、檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi);
3、檢查檢測器電壓是否超過1.5kV，與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調(diào)諧;
4、最強峰是m/z 69，其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍;
5、m/z 502的相對強度比率是否大于2%。以上幾點都符合，表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。
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