多年來，眾多類型的分析儀器皆已采用簡(jiǎn)化設(shè)計(jì)，成為用于現(xiàn)場(chǎng) 檢 驗(yàn) 的 便 攜 式 或 手 持 式 設(shè) 備，如 XRF、LIBS、Raman、FT-IR 和 NIR 分析儀等。然而，在保持實(shí)驗(yàn)室分析性能的同時(shí)，將氣相色譜儀/質(zhì)譜儀（GC/MS）簡(jiǎn)化為現(xiàn)場(chǎng)便攜式配置卻是一項(xiàng)更大的挑戰(zhàn)。以往的大多數(shù)研究都采用了直接進(jìn)樣的方法，這種方法無需任何類型的樣品制備或進(jìn)樣配件。因此，如果樣品需要復(fù)雜的前處理，或特殊的進(jìn)樣方式，那么現(xiàn)場(chǎng)便攜式儀器的實(shí)際價(jià)值將會(huì)大打折扣。本文介紹了利用新型現(xiàn)場(chǎng)便攜式 GC/MS 系統(tǒng)（Torion® T-9, PerkinElmer Inc., Shelton, CT）快速識(shí)別和檢測(cè)飲用水中土臭素的方法和結(jié)果，樣品的一般分析時(shí)間不到 10 分鐘。

Torion T-9 GC/MS 技術(shù)已有公開的文獻(xiàn)資料 1，2 就系統(tǒng)本身及其現(xiàn)場(chǎng)分析的適用性進(jìn)行探討。但在近期，該系統(tǒng)以低熱質(zhì)（使用直接接觸式電阻加熱）柱束替換常規(guī)毛細(xì)管柱，實(shí)現(xiàn)了一定程度的系統(tǒng)改善。色譜柱具有更均勻的受熱，有效消除了傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的冷卻點(diǎn)，從而可以在高沸點(diǎn)化合物所需的高溫 GC 運(yùn)行條件下，促進(jìn)半揮發(fā)性有機(jī)物的色譜分離。質(zhì)譜儀采用環(huán)形離子阱配置，相較于其他設(shè)計(jì)，這種設(shè)計(jì)更容易實(shí)現(xiàn)微型化改造。設(shè)計(jì)離子阱使得捕獲體積有所增大，離子計(jì)數(shù)得以升高，從而實(shí)現(xiàn)低噪聲水平和良好的靈敏度。離子阱質(zhì)量分析器經(jīng)加熱升溫至 175~210 ℃（具體取決于目標(biāo)分析物）左右，并在真空環(huán)境下運(yùn)行。電極可因此長(zhǎng)時(shí)間保持清潔，減少了不必要的頻繁維護(hù)。有關(guān) Torion T-9 GC/MS 技術(shù)的詳細(xì)說明，請(qǐng)參閱參考文獻(xiàn)3。

樣品前處理模塊通過使用電池供電的緊湊型采樣配件（SPS-3™, PerkinElmer Inc., Shelton, CT），可以進(jìn)一步加強(qiáng) GC-MS 用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的能力 4?？焖俨蓸幽K的選擇包括用于固體樣品的固相微萃取（SPME）和加熱頂空（HS）；用于氣體樣品的動(dòng)態(tài)針捕集（NT）；用于液體樣品的吹掃捕集（P&T）和熱脫附（TD），以及添加內(nèi)標(biāo)（IS）的模塊。在某一特定采樣地點(diǎn)，樣品前處理與分析可能存在各種不同的應(yīng)用要求，多種多樣的配制可以靈活應(yīng)對(duì)各種應(yīng)用場(chǎng)景?，F(xiàn)在讓我們更加詳細(xì)地了解飲用水中土臭素的測(cè)定方法

分析飲用水所含的土臭素土臭素是一種由各種微生物和細(xì)菌產(chǎn)生的有機(jī)化合物，具有泥土芳香。土臭素還是甜菜產(chǎn)生土腥味，及下雨時(shí)空氣中出現(xiàn)強(qiáng)烈泥土氣味的主要原因。土臭素由幾類微生物產(chǎn)生（如藍(lán)細(xì)菌和放線菌），這些微生物死亡時(shí)便會(huì)釋放出土臭素。在以地表水作為供水來源的地區(qū)，當(dāng)?shù)乜赡軙?huì)定期出現(xiàn)飲用水口感不佳的情況，這是因?yàn)樵诩?xì)菌大量死亡時(shí)，土臭素將進(jìn)入當(dāng)?shù)氐墓┧w系 5。從化學(xué)方面來看，土臭素是一種分子式為C12H22O 的雙環(huán)醇，作為萘烷的衍生物，其通常被稱為十氫化萘。沸點(diǎn)大約為 270 ℃6。將 20 ppt 的土臭素加入 500 mL 水樣中，在沒有任何預(yù)處理步驟的情況下，于環(huán)境溫度中通過真空泵產(chǎn)生 25-35 mL/min的流速，然后在失活不銹鋼固相萃取（SPE）吸附管中填充聚二甲基硅氧烷（PDMS）顆粒（尺寸：125~180 μm），借此捕集土臭素。隨后通過儀器的熱脫附系統(tǒng)將目標(biāo)分析物轉(zhuǎn)移至PDMS 動(dòng)態(tài)針捕集阱中。在 200 ℃環(huán)境下，使用氦載氣以 6 mL/min的速率進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)10分鐘的脫附步驟。在270 ℃環(huán)境下，使用動(dòng)態(tài)針捕集阱進(jìn)行 GC-TMS 進(jìn)樣，時(shí)長(zhǎng) 60 秒。進(jìn)樣方法的原理圖如圖 1 所示。質(zhì)譜儀和色譜分離條件分別如表 1 和 2 所示。色譜分離的總離子色譜圖（TIC）與提取離子色譜圖（RIC）如圖 2 所示，展現(xiàn)了母體分子離子與相關(guān)土臭素片段的情況，具體由其依照的NIST 標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行確認(rèn)。反卷積色譜圖與質(zhì)譜圖如圖 3 所示，證明儀器的反卷積算法可以很好地分離 20 ppt 土臭素。根據(jù)土臭素校準(zhǔn)的統(tǒng)計(jì)分析，檢出限在 ppt 水平。

結(jié)論在偏遠(yuǎn)野外地點(diǎn)的惡劣條件下，針對(duì)空氣、水和固體基質(zhì)樣品中的揮發(fā)性與半揮發(fā)性有機(jī)化合物，痕量水平分析的需求正日益增長(zhǎng)。這項(xiàng)研究表明，通過便攜式 GC/MS 與快速樣品前處理 / 進(jìn)樣技術(shù)的結(jié)合，目前已可取得實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的儀器性能。這種組合能夠基于定量與定性篩選目的開展各類環(huán)境分析，為非技術(shù)或無經(jīng)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)操作人員提供快速、操作性強(qiáng)的解決方案。本文證明，Torion T-9 GC/MS系統(tǒng)可在 10 分鐘內(nèi)檢測(cè)并確認(rèn)飲用水中土臭素的存在（ppt 水平）

參考文獻(xiàn)1. Hand-Portable Gas Chromatograph-Toroidal Ion Trap Mass Spectrometer (GC-TMS) for Detection of Hazardous Compounds; J. A. Contreras et.al., Journal of American Society of Mass Spectrometry, Vol 19, Issue 10, p 1425–14, (2008).2. Trace Analysis in the Field Using Gas Chromatography-Mass Spectrometry; T. V. Truong et.al., Scientia Chromatographica, 6(1):13-26, (2014).3. Torion T-9 Portable GC/MS Product Note, https://www.perkinelmer。。ｃｏｍ/ lab-solutions/resources/docs/PRD_Torion-T-9-GCMS_012311B_01.pdf.4. SPS-3 Sample Preparation Module for Torion T-9, http://www.perkinelmer。。ｃｏｍ/lab-solutions/resources/docs/PRD_Sample_Prep_Station(013095_01).pdf.5. Geosmin, an Earthy-Smelling Substance Isolated from Actinomycetes; N. N. Gerber and H. A. Lechevalier, Applied Microbiology, Vol. 13, No. 6, (1965).6. Dehydration of 2-methylisoborneol and Geosmin in the Trace Analysis of Taste-Odorants in Water by Purge-and-Trap Sampling with Gas Chromatography (GC) -Mass Selective (MS) Detection; T. Manickum and W. John, Hydrology Current Research, Vol 2, Issue 3, (2012)