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電感耦合等離子體質(zhì)譜樣品的引入的要求有哪些
2023年01月05日 18:51
來源：廣州禾信儀器股份有限公司
樣品引入系統(tǒng)是ICP-MS的重要組成部分，對(duì)分析性能影響極大。ICP要求所有樣品以氣體、蒸氣和氣溶膠或固體小顆粒的形式引入炬管中心通道氣流中。
液態(tài)樣品的引入的原理
1)氣溶膠的產(chǎn)生
液態(tài)樣品引入系統(tǒng)的最主要的功能使樣品形成良好的氣溶膠。通常使用蠕動(dòng)泵，利用蠕動(dòng)泵滾筒均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，以1ml/min的速率將溶液引入霧化器。這種均勻轉(zhuǎn)動(dòng)及滾筒壓力，使樣品流速一致，消除樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白之間的粘度差異。同時(shí)限制了空氣的流入，減小了造成等離子體不穩(wěn)定的因素。樣品進(jìn)入霧化器后，在高速氣流的切割下，被“破碎”成霧滴細(xì)小的氣溶膠。
2)氣溶膠的選擇
霧化器產(chǎn)生的氣溶膠通過霧化室向等離子體炬?zhèn)鬟f。霧化器產(chǎn)生的氣溶膠霧滴大小分布高度分散，而等離子體放電對(duì)大霧滴的電離效果較差，因此設(shè)計(jì)使用霧化室去除大霧滴，只允許小的氣溶膠霧滴(小于10gm)進(jìn)入等離子體。即霧化室的主要作用是濾去大的霧滴，保持穩(wěn)定的細(xì)小霧滴的氣溶膠，降低進(jìn)樣系統(tǒng)噪聲，改善信號(hào)穩(wěn)定性。
3)霧化器
目前， ICP-MS常用的霧化器是氣動(dòng)霧化器，其機(jī)理是利用氣流的機(jī)械力產(chǎn)生氣溶膠，較大的溶膠顆粒通過霧室去除，僅允許直徑約小于10m的霧滴進(jìn)人等離子體。在 ICP-MS中，主要使用兩種類型的氣動(dòng)霧化器，即同心霧化器及交叉霧化器。同心霧化器由兩組平行的玻璃管組成，中心管引入樣品溶液，外側(cè)管引入霧化氣；交叉霧化器，樣品毛細(xì)管與氣流毛細(xì)管成直角。
?、偻撵F化器
在1CPMS中使用廣泛的可能要屬玻璃同心霧化器。同心霧化器中，樣品溶液通過水平毛細(xì)管吸入，氣體從垂直導(dǎo)管進(jìn)入后與樣品毛細(xì)管平行。毛細(xì)管中的溶液在氣流作用下向毛細(xì)管末端運(yùn)動(dòng)，使毛細(xì)管末端的液流厚度減小(此過程稱為預(yù)成膜)2,增強(qiáng)了溶液與氣流之間的相互作用氣流快速通過毛細(xì)管末端時(shí)形成一定低壓區(qū)，溶液在此低壓及高速氣流作用下破碎形成氣溶膠。
?、诮徊骒F化器
交叉霧化器中液流與氣流毛細(xì)管安裝在聚合物基座上，噴嘴相互垂直，因此也稱為直角霧化器或垂直霧化器。氣流通過時(shí)在其毛細(xì)管頂端形成負(fù)壓區(qū)，溶液在此負(fù)壓作用下從另一個(gè)毛細(xì)管吸入，提升量約為3ml/min。利用高速氣流使溶液破碎形成氣溶膠。產(chǎn)生的氣溶膠粒徑分布通常較大，霧化效果比同心型霧化器略差，但穩(wěn)健性更強(qiáng)，端口更不易堵塞。
4)霧化室
霧化室的主要作用是去除大的氣溶膠霧滴，消除霧化過程中的脈沖現(xiàn)象，獲得較高的氣溶膠傳輸效率。另一個(gè)考慮的方面是進(jìn)樣和沖洗時(shí)間。進(jìn)樣時(shí)間被定義為樣品溶液進(jìn)入進(jìn)樣系統(tǒng)后，儀器從本底背景信號(hào)到獲得97%的穩(wěn)定信號(hào)所需時(shí)間。沖洗時(shí)間被定義為穩(wěn)定信號(hào)強(qiáng)度被沖洗降低至0.1%所需的時(shí)間。霧化器設(shè)計(jì)中有采用較小的內(nèi)部體積的傾向。小體積的霧化室有利于縮短沖洗時(shí)間，減小記憶效應(yīng)，提高分析效率。
5)去溶系統(tǒng)
通常情況下，等離子體中存在的溶劑會(huì)改變待測樣品激發(fā)過程。例如消耗部分等離子體能量，降低待測元素激發(fā)效率，改變等離子體激發(fā)溫度、電子密度及離子溫度，改變信號(hào)穩(wěn)定性。另外溶劑解離形成分子或原子干擾粒子，電離后干擾待測信號(hào)。因此可采用去溶體系降低等離子體中溶劑負(fù)載，減少溶劑造成的干擾離子。去溶過程通常包含氣溶膠加熱和溶劑去除兩部分。
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