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助力“雙碳”，二氧化碳還原產(chǎn)物分析及溫室氣體分析 GCMS 解決方案
在 2020 年 9 月 22 日聯(lián)合國(guó)大會(huì)上，中國(guó)政府莊嚴(yán)承諾將于 2030 年實(shí)現(xiàn)碳達(dá)峰，2060 年實(shí)現(xiàn)碳中和。在“雙碳”目標(biāo)的牽引下，相關(guān)行業(yè)不僅積極推進(jìn)產(chǎn)業(yè)鏈布局，而且持續(xù)加強(qiáng)在科研領(lǐng)域的投入。這其中二氧化碳作為工業(yè)活動(dòng)和溫室氣體的主要標(biāo)志物，對(duì)其進(jìn)行有效監(jiān)測(cè)和進(jìn)行綠色轉(zhuǎn)化研究是兩項(xiàng)非常重要的工作。
圍繞這兩項(xiàng)工作，就會(huì)涉及對(duì)二氧化碳的還原氣體產(chǎn)物（H2、O2、CO、CH4、C2H4 等）和溫室氣體（CO2、CH4、N2O 、SF6 等）各種氣體的檢測(cè)。安捷倫作為色譜行業(yè)領(lǐng)導(dǎo)者，所推出的一系列基于閥切換技術(shù)的完整氣相色譜解決方案已經(jīng)為相關(guān)研究人員和環(huán)境監(jiān)測(cè)工作者提供了強(qiáng)有力的支持。然而在進(jìn)行諸如二氧化碳還原同位素溯源產(chǎn)物及還原轉(zhuǎn)化率研究時(shí)，由于同位素標(biāo)記的化合物和非標(biāo)記化合物在色譜柱上無(wú)法分離，此時(shí)高靈敏度 GCMS 就成了解決此類難題的不二之選。
安捷倫使用配置高效離子源（HES）的 5977 質(zhì)譜開(kāi)發(fā)的一次進(jìn)樣同時(shí)檢測(cè)多種氣體的分析方案有獨(dú)到的優(yōu)勢(shì)：
1. 分析范圍寬，且實(shí)現(xiàn)所有化合物的分離
此方案所分析的目標(biāo)物包括常見(jiàn)二氧化碳還原產(chǎn)物、常見(jiàn)溫室氣體、部分永久性氣體共 10 種化合物（CO2、CO、CH4、C2H4、N2O、SF6、H2、O2、N2、Ar），所有化合物除 O2、Ar 外均實(shí)現(xiàn)色譜分離，而氧氣、氬氣雖然共流出，但可通過(guò)質(zhì)譜實(shí)現(xiàn)分離（碎片離子不一致）。關(guān)于氫氣的檢測(cè)，可以經(jīng)優(yōu)化后在低能量模式下進(jìn)行檢測(cè)。
圖 1 . 常規(guī) 70eV 電離模式下除 H2 以外的檢測(cè)總離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
圖 2 . 低能量模式下，包含 H2 的檢測(cè)總離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
圖 3 . 低能量模式下，10 種氣體的提取離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
2. 靈敏度高
本方案使用的配備高效離子源（HES）的 5977 質(zhì)譜檢測(cè)靈敏度高，部分化合物最低檢測(cè)濃度可低于 10ppb（V/V）以下。關(guān)于氫氣的檢測(cè)下限，經(jīng)優(yōu)化后在低能量模式下，最低檢測(cè)濃度可至 500ppb(V/V)。
圖 4 . CH4、C2H4、CO 三種氣體在 10ppb(V/V) 下的提取離子色譜圖，以及濃度范圍 10~5000ppb(V/V) 標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖 5 . 低能量模式下，500ppb(V/V) H2 的檢測(cè)結(jié)果
3. 重現(xiàn)性好
圖 6 . 低能量模式下，5ppm(V/V) 標(biāo)氣連續(xù)進(jìn)樣 8 針，所有氣體色譜峰幾乎完全重疊
圖 7 . 低能量模式下，500ppb(V/V) 濃度 H2 連續(xù)進(jìn)樣 8 針的重疊色譜圖，峰面積 RSD 為 6%
圖 8 . 常規(guī) 70eV 電離模式下混合標(biāo)氣稀釋至 25ppb(V/V)，連續(xù)進(jìn)樣 8 針，部分化合物提取離子流圖的重疊色譜圖（峰面積 RSD 在 0.7 ~ 4.9% 之間）。
4.集成顆粒捕集技術(shù)的 PLOT 柱，完美適配 GCMS
方案配備了專有的集成顆粒捕集技術(shù)的多孔層開(kāi)管柱，完美適配 GCMS ——傳統(tǒng)的 PLOT 柱使用時(shí)可能會(huì)有一定的固定相顆粒脫落，顆粒脫落除了會(huì)造成毛刺峰影響分析以外還可能會(huì)損傷閥以及氣路控制模塊等，另外脫落的顆粒對(duì)質(zhì)譜也是十分危險(xiǎn)。安捷倫專有的集成顆粒捕集阱的 PLOT 一體柱，柱兩端各內(nèi)置 2.5m 的顆粒捕集阱。可有效地粘粘流失顆粒，并且適配反吹，進(jìn)樣口和質(zhì)譜檢測(cè)器兩端可同時(shí)保護(hù)。
圖 9 . 集成顆粒捕集技術(shù)色譜柱示意圖
5.方案配置靈活多變
該方案還可根據(jù)客戶的實(shí)際需求進(jìn)行調(diào)整以拓展分析范圍，另外可選擇加配反吹裝置，來(lái)反吹 H2O 等組分。
結(jié)語(yǔ)
綜上所述，安捷倫此次推出的 GCMS 氣體檢測(cè)方案，可適用于二氧化碳還原常見(jiàn)的產(chǎn)物氣體分析以及常見(jiàn)的溫室氣體分析，并適用于常見(jiàn)的永久性氣體分析，不需要額外加配常規(guī)的氣相檢測(cè)器（FID、ECD、TCD 等），靈敏度高，重現(xiàn)性好，并且配置可根據(jù)客戶實(shí)際情況定制化調(diào)整，以拓寬分析范圍。
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