探索氯化石蠟的世界

氯化石蠟，也稱為氯石蠟，是許多工業(yè)和商業(yè)過程中使用的一系列多氯代烷烴。千禧年前后，全球氯化石蠟的產(chǎn)量急劇增加，鑒于有關(guān)氯化石蠟毒性的新證據(jù)不斷發(fā)現(xiàn)，近年來圍繞氯化石蠟（尤其是短鏈氯化石蠟）的監(jiān)管形勢發(fā)生了巨大改變。

作為消費品檢測中的常檢項，不少實驗室的老師們對氯化石蠟檢測中的常見問題總是想追根究底，一探究竟！

基于此，LGC和島津聯(lián)合儀器信息網(wǎng)，在8月24日舉辦了”氯化石蠟檢測分析技術(shù)網(wǎng)絡(luò)研討會?！皶h收到了良好的效果。根據(jù)在線提問，我們進行了逐一解答，希望能夠幫助您更好地應(yīng)對實驗室檢測中的氯化石蠟項目！

Q1短鏈、中鏈和長鏈氯化石蠟可以相互轉(zhuǎn)化嗎？

氯化石蠟可分為短鏈（SCCP，C10-C13）、中鏈（MCCP，C14-C17）和長鏈（LCCP，> C17），是多氯化烷烴，化合物非常穩(wěn)定，很難通過化學反應(yīng)實現(xiàn)相互轉(zhuǎn)化。

Q2如果樣品中含有短鏈、中鏈和長鏈氯化石蠟，用什么設(shè)備可以區(qū)分并確定短鏈、中鏈和長鏈氯化石蠟的含量？

如果需要一針同時測定，推薦液質(zhì)高分辨的方法。

Q3如何進行橡膠中的中鏈和長鏈氯化石蠟檢測？

LCCPs需要用到液質(zhì)，MCCPs液質(zhì)和氣質(zhì)都可以。

Q4檢測中鏈氯化石蠟MCCP時，C16、C17峰形和占比異常的原因可能有哪些？

C16和C17在GC上響應(yīng)比較低，此外容易受到C11和C12的影響，導致占比異常。

Q5標準品在合成的時候可以用差重法計算嗎？

對于一般比較容易稱量標準物質(zhì)建議用直接稱重法進行稱量，對于不容易稱量如粘稠狀標準物質(zhì)可以使用差重法稱量計算。

Q6氯化石蠟檢測中內(nèi)標選擇的依據(jù)及其純度要求？

目前國內(nèi)外法規(guī)還沒有明確提到關(guān)于氯化石蠟同位素內(nèi)標的質(zhì)量要求，對于同位素產(chǎn)品，核心參數(shù)是同位素豐度，一般要求在98%以上。

Q7氯化石蠟標準物質(zhì)的有效期？

Dr. Ehrenstorfer 氯化石蠟標準物質(zhì)有效期長達4-6年，產(chǎn)品非常穩(wěn)定，可以放心使用。

Q8用不同氯含量的標準物質(zhì)時，檢測結(jié)果不同，什么原因？怎么辦？

GCMS NCI模式下，相同濃度不同氯含量響應(yīng)差異很大，導致定量結(jié)果受到標準品選擇影響很大。目前GCMS NCI主流的方法是用氯含量-響應(yīng)因子做校準曲線。實際樣品先求氯含量，再得到響應(yīng)因子和濃度。可以減少標準品和樣品因為氯含量差異對于定量結(jié)果的影響。

Q9由于標準物質(zhì)、定量離子選擇的不同，不同的測試方法對同一樣品的定量結(jié)果是否會不同？

會的，使用不同的儀器或不同的參數(shù)，誤差可接近10倍，比其他POPs更大。

Q10關(guān)于氯化石蠟的法規(guī)與標準有哪些？

LGC標準品梳理了目前國內(nèi)及國際的主要氯化石蠟法規(guī)與標準，您可以通過如下圖所示步驟訪問Dr. Ehrenstorfer氯化石蠟資源中心，了解相關(guān)的法規(guī)與標準。

Q11GB/T 38405-2019與EN ISO 18219-1:2021這兩個標準中，59%氯含量的C10-C13短鏈氯化石蠟是否一定要用55.5%和63%的氯化石蠟混合得到？

并不一定非要混合來進行配置。這兩個標準中提到59%氯含量的C10-C13短鏈氯化石蠟，均是用55.5%和63%的氯化石蠟混合得到。標準制定者可能是考慮到市面上沒有59%氯含量的C10-C13短鏈氯化石蠟的標準品供應(yīng)。2022年8月，Dr. Ehrenstorfer 首先推出了59%氯含量的C10-C13短鏈氯化石蠟產(chǎn)品，適用于這個兩個標準，產(chǎn)品貨號為DRE-A23105900CY-100和DRE-A23105900CY-50。用戶可以直接選擇使用，減少混合配置麻煩。

Q12如何測試樣品的氯含量？

氯含量一般按照標準品標識，NCI方法建立校準曲線時如需要重新計算，可參考Reth的論文（Journal of Chromatography A, 1081 (2005) 225–231，New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry）。

Q13氯含量是如何計算的？是否有氯化石蠟譜庫？

氯含量是通過元素分析的方法進行測定計算。目前沒有氯化石蠟譜庫。

Q14在氯含量未知的情況下，如何進行樣品的稀釋？

1、使用GCMS NCI模式進行未知氯含量的檢測，不用稀釋。

2、當初步定量結(jié)果和標準品濃度差異很大的時候，可考慮稀釋或濃縮樣品。

Q15樣品前處理可否采用超聲法？索氏萃取耗時太長，可否改為加速溶劑萃取儀？

超聲法跟加速溶劑萃取法均可以，并需要考察回收率。

Q16樣品前處理過程中的濃硫酸主要是為了凈化什么物質(zhì)的干擾，原理是什么？

濃硫酸一般是凈化除去脂肪的手段，多用于脂肪含量較高的樣品凈化。原理是濃硫酸有強氧化性，可以除去脂肪雜質(zhì)，而不跟氯化石蠟發(fā)生反應(yīng)。

Q17氯化石蠟的檢測中，如何去除去除PCBs的干擾？樣品前處理需要怎么做？

柱凈化時，選擇不同的洗脫溶劑進行分流，可參考Zhou的論文（Science of the Total Environment 554–555 (2016) 320–328，Research Article-Extensive organohalogen contamination in wildlife from a site in the Yangtze），首先使用正己烷洗脫非極性成分，再使用正己烷/乙醚混合溶劑洗脫弱極性組分（包含氯化石蠟）。

Q18為什么用二維氣相檢測氯化石蠟比單用GC準確？

二維氣相色譜分離度更好，能夠?qū)?/span>SCCPs和MCCPs進行分離。

Q19用NCI測SCCP和MCCP時的注意事項有哪些？

用內(nèi)標法定量，氯含量-響應(yīng)因子做校準曲線，區(qū)分SCCPs和MCCPs對峰面積的貢獻。

Q20氯化石蠟檢測時CI源污染快嗎？

NCI比EI源更容易受污染，維護頻率要增加。

Q21能用EI源儀器檢測中鏈、長鏈氯化石蠟嗎？

可以測MCCPs，但不建議，因為很難排除SCCPs對其的干擾。基本不能測LCCPs。

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。