一種耐用的樣品制備方法用于分析廢水中的人工甜味劑
引言:隨著消費者日益關注天然糖品帶來的肥胖癥和齲齒問題,人工甜味劑作為糖替代品使用日益增多。但是,研究表明一些人工甜味劑會引發(fā)某些動物腫瘤[1]。為了防止人工甜味劑對人類健康的潛在危險,控制它在食品和水中的含量是必要的。污水處理廠未能將廢水中的人工甜味劑*清除,這些污染物會污染下游水域,還會出現(xiàn)在飲用水中。比如,在德國的地表水中已檢測到安賽蜜、糖精、甜蜜素和三氯蔗糖[2]。在LC/MS液質聯(lián)用儀分析水中的人工甜味劑前,先采用安捷倫固相萃取(SPE)技術對其預富集。本實驗建立了一種耐用的用于常規(guī)檢測四種甜味劑(圖1)的SPE方法,結果顯示本法回收率高、標準偏差低
材料與方法SPE法采用Agilent Bond Elut Plexa(200 mg,6 mL,部件號12109206)萃取水樣。這種聚合物SPE柱能提高分析性能,且易于使用,是萃取水中極性和中等極性物質的優(yōu)良吸附劑。采用裝填200 mg填料的一次性SPE柱對水樣進行預富集。先用3 mL甲醇活化小柱,再用3 mL酸化的HPLC級水(用硫酸調至pH2)以5 mL/min流速沖洗。每100 mL水樣用硫酸酸化至pH2后,再以5 mL/min的流速上樣。每份水樣中安賽蜜、甜蜜素、糖精和三氯蔗糖的濃度均為1 ppb。用5 mL甲醇以2 mL/min的流速從小柱上洗脫分析物,氮氣吹至近干,再以1 mL乙腈-水(5:95)復溶。
結果與討論表1分別列出了進樣量為20 µL和 2 µL時四種甜味劑的百分回收率及其RSD。進樣20 µL時,安賽蜜、糖精和三氯蔗糖三者的回收率均 ≥86%。即使是極性很大的分析物甜蜜素鈉鹽,回收率亦達到74%。但是,進樣2 µL時未檢測到三氯蔗糖。
結論本文對Agilent Bond Elut Plexa SPE吸附劑預富集廢水中四種常見甜味劑的能力進行了評估,這種吸附劑使用方便且可獲得高回收率,使其成為實驗室常規(guī)水質控制的選擇。
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