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微波等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定乙醇燃料中的鉻、鎳、鉛和釩

2022年08月10日 21:09 來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司

引言:從 70 年代中期第一次石油危機(jī)以來,乙醇燃料已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于汽車上。最近,大量 flexfuel 發(fā)動(dòng)機(jī)的使用與這種可再生能源的環(huán)保優(yōu)勢(shì)相結(jié)合,推動(dòng)了各地乙醇的生產(chǎn)和消費(fèi)。在巴西,這種燃料由蔗糖產(chǎn)生,是高產(chǎn)量和可持續(xù)能源使用的成功案例 [1]。燃料中的金屬元素會(huì)降低發(fā)動(dòng)機(jī)的性能或通過氧化分解反應(yīng)惡化燃料的質(zhì)量 [2]。此外,由于培育蔗糖生長(zhǎng)的土壤成分原因,會(huì)很自然導(dǎo)致一些潛在的有毒元素存在于乙醇中?;蛘撸谏a(chǎn),存儲(chǔ)或運(yùn)輸過程中這些元素也會(huì)進(jìn)入燃料。因此,在燃料燃燒后,這些元素會(huì)顯著增加空氣的污染 [3]。在此應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中,我們使用 Agilent 4100 微波等離子體原子發(fā)射光譜儀(MP-AES)對(duì)乙醇燃料中鉻、鎳、鉛和釩的測(cè)定進(jìn)行直接分析。此儀器基于氮等離子體,由磁耦合微波能量產(chǎn)生。它的主要優(yōu)勢(shì)之一是操作和維護(hù)成本低。無需單獨(dú)的氣源,僅需一個(gè)氮?dú)獍l(fā)生器和空氣壓縮機(jī)即可保證儀器的正常工作。本方法中,乙醇樣品僅需采用 1% v/v 硝酸溶液稀釋,即可直接上機(jī)測(cè)定,結(jié)果精確可靠。

 

實(shí)驗(yàn)儀器采用 Agilent 4100 MP-AES 進(jìn)行所有元素的分析測(cè)量。樣品引入系統(tǒng)由有機(jī)泵管,雙通道旋流霧室和惰性 OneNeb霧化器等組成。燃料樣品經(jīng)水溶液稀釋直接上機(jī)分析,無需特殊的前處理,為避免炬管及前置光路的石英窗積炭,采用外部氣體控制模塊(EGCM)進(jìn)行空氣注入。氮等離子體中空氣的注入,既提高了等離子體的穩(wěn)定性又有效地降低了背景的輻射干擾。采用安捷倫 MP 專家軟件的自動(dòng)背景校正功能,可自動(dòng)針對(duì)每一元素進(jìn)行采集,存儲(chǔ)并執(zhí)行光譜背景的扣除校正。背景光譜通過空白溶液獲取,所有待分析的標(biāo)準(zhǔn)及樣品,均由軟件系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行背景光譜的扣除。另外,可對(duì)于每個(gè)測(cè)定波長(zhǎng)的霧化器壓力和觀測(cè)位置參數(shù)等自動(dòng)進(jìn)行優(yōu)化。表 1 和表 2 給出了在乙醇燃料樣品中測(cè)定鉻、鎳、鉛和釩的儀器操作條件和設(shè)定值。

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試劑和標(biāo)樣硝酸(Merck,Darmstadt,德國(guó)),事先經(jīng)亞沸騰蒸餾系統(tǒng)(Milestone,Sorisole,意大利)純化用于制備所有的溶液。1000 mg/L 鉻、鎳、鉛和釩(TecLab,Hexis,São Paulo,SP,巴西)的單元素儲(chǔ)備液溶液用于制備標(biāo)準(zhǔn)參考溶液并進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。分析級(jí)乙醇(J. T. Baker,Phillipsburg,NJ,美國(guó))用于基體匹配,標(biāo)準(zhǔn)參考溶液用于建立分析校準(zhǔn)曲線。

 

樣品和樣品制備乙醇燃料樣品(含水乙醇)在巴西 SP,São Carlos 當(dāng)?shù)丶佑驼精@得。根據(jù)巴西的法律,含水乙醇燃料中水的最大允許含量為 4.9% v/v [4]。采用 1% v/v 硝酸將樣品稀釋10 倍。外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線采用鉻、鎳、鉛和釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋獲取,1% v/v 硝酸;同時(shí)添加乙醇制備成匹配介質(zhì),乙醇含量為 10% v/v。

 

結(jié)果和討論方法優(yōu)點(diǎn)在樣品測(cè)量前,首先進(jìn)行了分析性能的評(píng)估測(cè)試。通過連續(xù)測(cè)量空白樣品 10 次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,并利用背景等效濃度(BEC), 信背比(SBR),來計(jì)算檢出限(LOD)和定量限(LOQ)。表 3 給出了測(cè)得的 LOD 和 LOQ 值。從數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出與火焰原子吸收光譜(FAAS)相比,4100MP-AES 具有檢測(cè)能力。微波等離子體的優(yōu)點(diǎn)在于分析如鉻和釩之類難熔元素。在微波等離子體中獲得的更高溫度,帶來更低的分析檢出限 LODs,而無需像 FAAS 測(cè)定時(shí)采用一氧化二氮乙炔火焰附加的特殊氣體 [5]。為驗(yàn)證直接分析乙醇燃料樣品的準(zhǔn)確性。進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn),結(jié)果列于表 4 中。回收率在 92% ~ 108%。回收率結(jié)果表明,對(duì)于常規(guī)有機(jī)樣品分析中有機(jī)組分及伴隨元素如:銅、鈉、鐵等帶來的基體效應(yīng)影響,在本實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)并不明顯。

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結(jié)論采用 Agilent 4100 MP-AES 直接分析乙醇樣品中金屬元素,方法簡(jiǎn)單有效,樣品處理簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便易行。本實(shí)驗(yàn)分析了三個(gè)樣品,乙醇樣品中所測(cè)元素未顯示受到污染。(即濃度低于檢出限)樣品僅需采用 1% V/V 硝酸稀釋,即可直接上機(jī)測(cè)定。適用于鉻、鎳、鉛、釩的精確分析。方法采用 EGCM 輔助系統(tǒng),用于防止并消除炬管及前置光路系統(tǒng)積炭。以降低背景信號(hào),有利于提高分析準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞: 氣質(zhì)聯(lián)用

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