前言世界眾多環(huán)保機構依據美國國家環(huán)保局 (USEPA) 在方法 8270 中描述的方法參數，使用氣質聯用系統(tǒng) (GC/MS) 分析固體、液體和氣體樣品中的半揮發(fā)性有機化合物。針對同時測量較大濃度范圍內的酸、堿和中性化合物的分析需求，8270 方法呈現出一定局限性。許多實驗室嚴格按照這種方法，通常在一次分析中對工作濃度范圍為 20–160 ppm 的 70 多種化合物進行分析，同時越來越多的實驗室也在尋求更低的檢測限和更寬的動態(tài)范圍。需要不斷開發(fā)新儀器、新工藝和新技術以滿足這些分析需求。

本應用簡報介紹將具有高惰性和高靈敏度的 Agilent5977A 系列 GC/MSD氣質聯用儀 與 Agilent 7890B GC 聯用，以滿足USEPA 8270 方法在 0.2–100 ppm 濃度范圍內的分析要求（圖 1）。工作溫度高達 350 °C 的惰性 Extractor EI 離子源，在 提 高 靈 敏 度 上 起 到 主 要 作 用 。 同 時 應 用 AgilentMassHunter 工作站軟件進行數據采集和分析，5977A 系列 GC/MSD 仍可與 GC/MSD ChemStation 數據分析軟件兼容。

實驗部分試劑和標樣EPA 8270 GC-MS 調諧溶液，含聯苯胺、4,4 -二氯二苯基三氯乙烷 (DDT)、十氟三苯基膦 (DFTPP) ，用于評估 5977A 系列 GC/MSD 的調諧結果。校準和性能評估標樣的內標加標濃度為 5 ppm。儀器該方法開發(fā)基于 Agilent 5977A GC/MSD 與 Agilent 7890B氣相色譜聯用系統(tǒng)，后者配有分流/不分流進樣口和Agilent G1544-8070 襯管。儀器使用條件見表 1。采用MassHunter 工作站軟件進行數據采集和處理。

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結果與討論儀器調諧5977A 系列 GC/MSD 均通過 Etune 和 Atune 兩種自動調諧法進行調諧。Etune 調諧法為 5977A 系列 GC/MSD 系統(tǒng)的穩(wěn)定性和靈敏度提供了最佳條件。通過在提取透鏡和離子體上加電壓，以使離子從電離體積中加速并聚焦。這提高了離子向四極桿的遷移率，進而提高了儀器的靈敏度。這種靈敏度的增加有利于得到更高的質量數，因此生成的 DFTPP 譜圖傾斜不同于 8270 方法中給出的調諧標準（表 2）。然而，8270B 方法允許使用由制造商發(fā)布和推薦的替代調諧標準 (§11.3.1)。通過進樣 1 µL DFTPP 溶液 (50 µg/mL)，對兩種調諧算法的系統(tǒng)調諧性能進行評估。對于 Etune，將得到的 DFTPP譜圖與 NIST 譜庫中的譜圖相比，結果表明匹配因子得分大于 90 即實現了理想的調諧（圖 2）。使用 USEPA 規(guī)定的傳統(tǒng) DFTPP 標準來評估 Atune，如表 2所示。使用 MassHunter 定量分析軟件判定調諧系統(tǒng)產生的 DFTPP 離子是否滿足 EPA 標準。Etune 和 Atune 都通過了各自的評估標準。