前言：土壤 的揮發(fā)性有 物（VOCs）具有易揮發(fā)和易流失等特點(diǎn)，因此對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行快速，及時(shí)的分析尤為重要。采用便攜式氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀現(xiàn)場(chǎng)分析土壤中揮發(fā)性有機(jī)物，可獲得更為真實(shí)客觀的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對(duì)土壤質(zhì)量進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)評(píng)估?？焖俜治龅慕Y(jié)果不僅可以為土壤采樣提供參考，同時(shí)對(duì)樣品的保存、運(yùn)輸以及實(shí)驗(yàn)方法優(yōu)化提供有力的幫助。美國環(huán)境保護(hù)機(jī)構(gòu)（EPA）制定的 3815 號(hào)文件中快速篩查方法中的土壤 VOC 限值以揮發(fā)性有機(jī)物總量計(jì)。方法采用光離子檢測(cè)器（PID），未對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行色譜分離，因此無法對(duì)單個(gè)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行定量分析 [1]。采用 Torion® T-9 便攜式 GC/MS，以Custodion® 固相微萃取（SPME）采樣針，對(duì)土壤中 37 種 VOCs 進(jìn)行色譜分離和檢測(cè)，僅需 3 分鐘即可獲得每種揮發(fā)性有機(jī)物的相對(duì)含量。

實(shí)驗(yàn)首先利用鹽析的原理對(duì)土壤中的 VOC 進(jìn)行前處理，再采用 Custodion SPME 方式提取和萃取目標(biāo)化合物，最后采用 Torion T-9 便攜式氣相色譜 / 質(zhì)譜儀（GC/MS）對(duì)37 種 VOCs 進(jìn)行分離和測(cè)定，分析時(shí)間僅為 3 min。SPMEGC/MS 技術(shù)具有快速、可靠等優(yōu)點(diǎn)，無需實(shí)驗(yàn)室設(shè)備或試劑即可現(xiàn)場(chǎng)快速篩查分析復(fù)雜基體樣品中的 VOC

實(shí)驗(yàn)方法Custodion SPME采樣針含一根1 cm長的固相萃取纖維，纖維固定相為 50-100 μm 膜厚的液態(tài)聚合物或固態(tài)吸附劑，或是兩者混合物。此固定相可以吸附空氣、頂空氣體、液體或溶液中的溶質(zhì) [2]。Custodion 采樣針的結(jié)構(gòu)與伸縮式圓珠筆類似，SPME 萃取纖維類似于筆芯，取樣器尾端設(shè)有按鈕，可以控制 SPME 萃取纖維在取樣器的保護(hù)鞘內(nèi)外進(jìn)行伸縮，只需單手操作即可。在本文中，Custodion SPME 取樣器的纖維固定相為 65 μm 膜厚的聚二甲基硅氧烷 / 二乙烯基苯（PDMS/DVB），用于從土壤樣品中萃取揮發(fā)性有機(jī)物。前處理提取溶劑為水，避免了有機(jī)溶劑對(duì)于 GC 分析的干擾，有效降低了取樣和分析成本

纖維插入瓶中頂部空間萃取 50 秒。每個(gè)樣品搖勻與萃取交替進(jìn)行 5 次。然后，將 Custodion SPME 采樣針插入Torion T-9 GC/MS 進(jìn)樣口（250 °C）中，VOCs 在進(jìn)樣口中進(jìn)行熱解析，并進(jìn)入低熱質(zhì)毛細(xì)管色譜柱（MXT-5，5m × 0.1 mm，0.4 μm df）。實(shí)驗(yàn)載氣為高純氦氣，恒流模式。色譜柱升溫程序?yàn)橐?2 °C/s 的速率從 40 °C 到280 °C，總運(yùn)行時(shí)間小于 2.5 min。經(jīng)色譜分離的組份進(jìn)入質(zhì)譜儀檢測(cè)，質(zhì)譜儀的質(zhì)量范圍為 41-500 Da，掃描速率為 10 Hz。Torion T-9 具有用戶自定義去卷積功能的化合物數(shù)據(jù)庫，可同時(shí)獲得定性和定量結(jié)果。

結(jié)果與討論圖 1 展示了加標(biāo)土壤樣品中的 VOC 色譜圖。在 2 分鐘之內(nèi)，42 種 VOCs 中的 37 種得到確證。雖然有些組份色譜峰出現(xiàn)重疊，例如 1,3- 二氯 -1- 丙烯（E）、甲苯、1,1,2-三氯乙烷（15-17 號(hào)化合物），但通過化合物數(shù)據(jù)庫自帶的自動(dòng)實(shí)時(shí)去卷積功能，這些組份同樣得到確證。其余 5 種未檢出的組份包括 2- 己酮、丙酮、溴化甲烷、氯乙烷以及氯甲烷。這幾種組份較易揮發(fā)，可能在樣品前處理中已揮發(fā)了，也可能是 SPME 萃取纖維對(duì)其無吸附作用。

結(jié)論采用便攜式 Torion T-9 型氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀，以Custodion SPME 樣品萃取方式對(duì)土壤中的 VOCs 和其他有機(jī)物實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)快速篩查分析，這可為現(xiàn)場(chǎng)快速?zèng)Q策提供強(qiáng)有力的支持。對(duì)于樣品的檢測(cè)在幾分鐘之內(nèi)即可完成，既可以對(duì) VOCs 進(jìn)行定性分析也可以對(duì)相對(duì)含量進(jìn)行定量分析。經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)的快速篩查，可初步判斷樣品中VOC 含量的高低，為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步分析提供參考。在實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)對(duì)這些高濃度樣品進(jìn)行稀釋，可以有效避免濃度過高的樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器產(chǎn)生污染，同時(shí)可有效減少重復(fù)分析和宕機(jī)造成的額外成本