農(nóng)藥的使用在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮了積極的作用，但是隨著農(nóng)藥使用量和使用年限的增加，農(nóng)藥殘留問題逐漸加重，不僅污染農(nóng)作物和食品進而影響人體健康，其對大氣、水體及土壤等生態(tài)環(huán)境的破壞也越來也嚴重。在食品安全和環(huán)境保護等各類指標中，農(nóng)藥殘留量已成為重要的檢測指標，世界各國針對農(nóng)藥殘留的法規(guī)也日趨嚴格。

農(nóng)殘檢測需求增多，同時分析周期又長，因此對于日益繁重的檢測任務來說，快速且高通量的分析方法備受期待和青睞。島津GCMS NX系列搭載LPGC，在顯著縮短運行時間的同時保持了較高的分離效率，為農(nóng)殘分析提供快速、簡單、可靠的解決方案。

什么是低壓GC-MS（LPGC-MS）？

LPGC-MS是一種通過利用MS真空來降低分析柱中壓力，同時使用限流柱來維持柱頭壓力從而縮短分析時間的一種技術。

LPGC-MS對質(zhì)譜儀的要求

由于分析時間縮短，與傳統(tǒng)的GC-MS方法相比，分析物之間的出峰時間更近，因此質(zhì)譜需要足夠快的采集速率以檢測快速洗脫的分析物，同時又要保證采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)的準確性。島津GCMS NX系列提供高達20,000 u/s 的掃描速度，同時ASSP（高速掃描控制）技術對四極桿偏置電壓進行了優(yōu)化從而確保碎片離子的相對強度不會在快速出峰的窄峰上（與傳統(tǒng)方法相比）從一個點到另一個點發(fā)生顯著變化，這不僅保證了可以獲得足夠多的數(shù)據(jù)點保持靈敏度，也保證了質(zhì)譜的保真度，有助于譜庫匹配進行化合物識別的準確性。

LPGC-MS的優(yōu)勢

◆ 顯著縮短分析時間：8 min即可完成上百種農(nóng)殘分析

◆ 樣品通量大：色譜柱樣品承載量提高，同時分析周期縮短，日均樣品量增大

◆ 集成傳輸線：縮短系統(tǒng)穩(wěn)定時間、減少背景干擾，提高靈敏度

◆ 操作簡便：色譜柱一體化設計，避免漏氣的同時簡化色譜柱更換操作

LPGC-MS快速分析農(nóng)殘應用實例

◆ 實驗內(nèi)容

以110種農(nóng)藥混標為研究對象，并與島津Smart農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫的標準方法（標準GC色譜柱SH-I-5Sil MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）和傳統(tǒng)快速GC-MS方法（SH-I-5 Sil MS 20 m × 0.15 mm × 0.15 μm）進行對比，結(jié)果見下圖1，最晚出峰的溴氰菊酯在標準柱、快速柱和低壓柱上的出峰時間分別為35.4、21.1和7.7 min，可見LPGC-MS僅需要的8 min的總分析時間即可完成整個分析，相比標準柱和快速柱分別顯著減少了80%和65%的總分析時間，大大提升分析效率。

圖1 低壓、快速和標準色譜柱分析110種農(nóng)藥混標的TIC圖。

注：紅色星號標記了最晚出峰的溴氰菊酯的位置

進一步比較GCMS在低掃描速度1,438 u/s 和高掃描速度20,000 u/s采集的數(shù)據(jù)（下圖2），如圖2a和2b所示兩種掃描速度下獲得的色譜峰強度相當，由于ASSP技術可以在高掃描速度下保持了獲得質(zhì)譜圖的準確性，進而也就保證了與NIST等譜庫匹配進行化合物識別的準確性。圖2c和2d顯示兩種掃描速度下得到的胺菊酯異構(gòu)體的質(zhì)譜圖幾乎相同，在與NIST譜庫進行匹配兩個質(zhì)譜圖的相似性得分均超過了85%。

圖2 農(nóng)藥標液在1,438 u/s和20.000 u/s采集速度下的對比圖。

注：（a）農(nóng)藥混標在1,438 u/s和20.000 u/s的TIC圖

(b) 聯(lián)苯菊酯和胺菊酯異構(gòu)體的提取離子流圖，淺色線是1,438 u/s速度采集，深色線是20.000 u/s速度采集

（c和d）1,438 u/s和20.000 u/s的采集速度下胺菊酯異構(gòu)體的質(zhì)譜圖

◆ 關聯(lián)儀器

GCMS-QP2020 NX

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