5月已到中旬，各位實驗室的小伙伴，大家擴項都做到哪一步了呢？今天小編來探討一個大家都很關(guān)心的話題——方法驗證，我們以今年剛剛納入《國抽細則》的GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》為例，梳理驗證這個標(biāo)準(zhǔn)的一些關(guān)鍵點。

Q1 什么是方法驗證？方法驗證一定要制訂作業(yè)指導(dǎo)書（SOP）嗎？

方法驗證——實驗室通過核查，提供客觀有效證據(jù)證明滿足某個方法的要求。

GB 23200.121-2021經(jīng)過驗證后可直接使用，SOP不是必須的。但如果需對標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)給出的參考條件（如儀器參數(shù)、色譜柱等，這里不是偏離）稍加修改的話，則可將修改內(nèi)容制定成SOP，再進行驗證。

島津針對GB 23200.121-2021，已經(jīng)貼心地為用戶整理出SOP，供用戶參考。

Q2 GB 23200.121-2021驗證可以偏離嗎？哪些參數(shù)是可以修改的？

不可以，國家強制標(biāo)準(zhǔn)的驗證是不允許有偏離的。但GB 23200.121-2021中寫明是參考條件的可以進行適當(dāng)優(yōu)化，如液相色譜參考條件、質(zhì)譜參考條件。

液相色譜條件的優(yōu)化準(zhǔn)則可參考GB/T 32465-2015中的附錄A，如HPLC柱長最大調(diào)整值為±70%；色譜柱內(nèi)徑最大可調(diào)整值為±25%；pH值可調(diào)整范圍為±0.2。但需要注意的是，色譜柱填料類型不可變，如反相柱不可改為正相柱。

質(zhì)譜參考條件的優(yōu)化可根據(jù)各自實驗室的儀器型號進行調(diào)整，如參考儀器廠家提供的。島津針對該標(biāo)準(zhǔn)為用戶提供全套方法包。

島津GB 23200.121-2021方法包

Q3 GB 23200.121-2021需要驗證哪些參數(shù)？

一般情況下，應(yīng)包含（不限于）空白試驗、方法定量限（MQL）、線性、準(zhǔn)確度（正確度和精密度）、基質(zhì)效應(yīng)等。

Q4 GB 23200.121-2021需要驗證幾種基質(zhì)？

至少4種，GB 23200.121-2021中7.1-7.4將基質(zhì)分為了4大類，至少需要從這4類各挑選1種作為代表基質(zhì)進行驗證。

Q5 線性范圍如何驗證？

GB 23200.121-2021采用的是基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，驗證幾種基質(zhì)，就需要幾條空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，按照標(biāo)準(zhǔn)要求選擇不少于5個濃度校準(zhǔn)點。每個校準(zhǔn)點至少以隨機順序重復(fù)2次，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.99。

Q6 GB 23200.121-2021只有MQL，實驗室還需給出方法檢出限（MDL）嗎？MQL如何驗證？

新版的GB 23200系列均只給出了MQL，實驗室只需按照標(biāo)準(zhǔn)給出的定量限值進行驗證即可，MDL不是必需的。

MQL的驗證方法有標(biāo)準(zhǔn)偏差法、3倍檢出限法等，對于標(biāo)準(zhǔn)已給出MQL的，小編更推薦用回收率法來驗證，在空白基質(zhì)中添加MQL對應(yīng)的濃度，經(jīng)前處理后，通過回收率驗證，分析結(jié)果應(yīng)在MQL的±20%內(nèi)。

Q7 準(zhǔn)確度如何驗證？

準(zhǔn)確度包含正確度和精密度。

農(nóng)殘項目正確度的驗證通常用回收率表征，選擇至少2個濃度進行3平行回收率試驗。一般推薦——有最大*（MRL）的農(nóng)藥，可選擇MQL濃度和MRL濃度；不得檢出的農(nóng)藥，可選擇檢出限濃度和合適濃度?；厥章室罂蓞⒖糋B/T 27404-2008。

精密度可直接按GB 23200.121-2021中重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）的要求來驗證，即兩次平行測定的絕對差值，不超過對應(yīng)的r或R。

梳理完了以上內(nèi)容，相信大家對GB 23200.121-2021的驗證都有了更深理解，配合島津提供的多方位整體解決方案，相信大家擴項會更加方便快速哦。

【參考標(biāo)準(zhǔn)】

GB/T 27417-2017 合格評定化學(xué)分析方法確認和驗證指南

GB/T 32465-2015 化學(xué)分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求

GB/T 27404-2008 實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測

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