毛發(fā)中毒品檢測(cè)“手把手”第三彈——儀器分析方案
下面我們來了解一下目前司法部SF系列毛發(fā)檢測(cè)的技術(shù)規(guī)范和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中色譜分析的技術(shù)信息。
1
SF大麻素類毛發(fā)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則*
司法部:《毛發(fā)中△ 9 -四氫大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法》SF/Z JD0107022-2018
目標(biāo)物:Δ9 -四氫大麻酚、大麻二酚、大麻酚
內(nèi)標(biāo):甲氧那明/或近似物
液相色譜柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色譜柱
液相色譜流動(dòng)相:B:20mmoL乙酸銨+0.1%甲酸水溶液 A:乙腈
液相色譜流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量5 μL
2
SF可卡因類毛發(fā)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則*
司法部:《毛發(fā)中可卡因及其代謝物苯甲酰愛康寧的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法》SF/Z JD0107016-2015
目標(biāo)物:可卡因、苯甲酰愛康寧
內(nèi)標(biāo):可卡因D3苯甲酰愛康寧D8/或近似物
液相色譜柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色譜柱
液相色譜流動(dòng)相:B:20mmoL乙酸銨+0.1%甲酸水溶液 A:甲醇
液相色譜流速:0.2mL/min
進(jìn)樣量5 μL
3
SF常見毒品等毛發(fā)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則*
司法部:《毛發(fā)中15種毒品及代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法》SF/Z JD0107025-2018
內(nèi)標(biāo):甲氧那明/或近似物
液相色譜柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色譜柱
液相色譜流動(dòng)相:B:20mmoL乙酸銨+0.1%甲酸水溶液 A:乙腈
液相色譜流速:0.35mL/min
進(jìn)樣量5 μL
4
SF常見合成大麻素毛發(fā)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則*
《毛發(fā)中 5F-MDMB-PICA 等 7 種合成大麻素類 新精神活性物質(zhì)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn) 方法 》SF/T 0094—2021
內(nèi)標(biāo)物:N-(1-金剛烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)
液相色譜柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱
液相色譜流動(dòng)相:A :20mmol/L 乙酸銨緩沖溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流動(dòng)相 B :乙腈;
液相色譜流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量5 μL
5
SF苯丙胺類同分異構(gòu)體毛發(fā)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則*
《尿液、毛發(fā)中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法》SF/Z JD0107024-2018
內(nèi)標(biāo)物:4-苯基丁胺
液相色譜流動(dòng)相:0.1%(v/v)冰醋酸 0.02% (v/v)氨水的甲醇溶液
液相色譜柱:Supelco Astec Chirobiotic V2手性柱(250mm×2.1mm×5μm)或其它等效柱
液相色譜流速:0.25mL/min
進(jìn)樣量20 μL
尿液中 LOD:0.02ng/μL LOQ: 0.05ng/μL
毛發(fā)中 LOD:0.05ng/mg LOQ: 0.1ng/mg
6
SF/T 0065-2020色胺類毛發(fā)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則*
司法部:毛發(fā)中二甲基色胺等16種色胺類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法 SF/T 0065-2020
內(nèi)標(biāo):賽洛西賓D4/賽洛新D10/或近似物
液相色譜柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱
液相色譜流動(dòng)相:A :20mmol/L 乙酸銨緩沖溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流動(dòng)相 B :乙腈;
液相色譜流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量5 μL
7
SF/T 0066-2020*類毛發(fā)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則*
生物檢材中*等31種*類新精神活性物質(zhì)及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法 SF/T 0066-2020
內(nèi)標(biāo):賽洛西賓D4/賽洛新D10/或近似物
液相色譜柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱
液相色譜流動(dòng)相:A :20mmol/L 乙酸銨緩沖溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流動(dòng)相 B :乙腈;
液相色譜流速:0.2mL/min
進(jìn)樣量5 μL
體液中 LOD:0.1ng/mL LOQ: 0.5ng/mL
毛發(fā)中 LOD:0.005ng/mg LOQ: 0.01ng/mg
*數(shù)據(jù)內(nèi)容來源司法部相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)范文件
u 色譜方案及新技術(shù)
多樣化的前端液相分離系統(tǒng)
1. 采用超臨界萃取技術(shù)(Nexera UC)可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的毛發(fā)樣品萃取;
2.使用Co-Sense for BA在線生物樣品凈化系統(tǒng)及大體積在線固相萃取系統(tǒng)(AOE)可有效解決生物基質(zhì)對(duì)樣品分析的干擾,提升儀器的穩(wěn)定性及分析結(jié)果的可靠性;
3.優(yōu)勢(shì)化的方法開發(fā)系統(tǒng)可以全自動(dòng)優(yōu)化液相分析條件,將毒品疑似物中的同分異構(gòu)體或同系物*拆分,降低檢測(cè)結(jié)果的出錯(cuò)幾率。
u 優(yōu)勢(shì)化方法包應(yīng)對(duì)
2159種化合物MRM條件
>7000張MS/MS 譜圖
譜庫(kù)檢索功能需要另外購(gòu)買Insight Library Screening軟件授權(quán)
u 常規(guī)定量檢測(cè)的功能化方法包
LCMS/MS 法醫(yī)毒物快篩(半定量)方法包
•15min快速篩查231種化合物(濫用藥物,安眠藥,精神藥物和其他天然毒素等)
•采用QuEChERS前處理方法(建議結(jié)合Micro Volume QuEChERS kit 使用)
•使用Diazepam-d5和Phenobarbital-d5作為內(nèi)標(biāo),實(shí)現(xiàn)半定量分析
•Analytical Column : Kinetex XB-C18 (2.1 mmI.D. × 100 mmL., 2.6 μm) (Phenomenex)
•MRM條件+MS/MS譜圖庫(kù)
譜庫(kù)檢索功能需要另外購(gòu)買Insight Library Screening軟件授權(quán)
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