近期，2022版食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則發(fā)布，其中指定GB 31656.13-2021《水產(chǎn)品中硝基呋喃類(lèi)代謝物多殘留的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，為淡水魚(yú)、淡水蝦、海水魚(yú)等基質(zhì)硝基呋喃代謝物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（表1）。

表1  2022版國(guó)抽細(xì)則水產(chǎn)品中硝基呋喃代謝物檢測(cè)項(xiàng)目

01標(biāo)準(zhǔn)亮點(diǎn)

? 細(xì)化了適用范圍。適用于魚(yú)、海參、鱉等水產(chǎn)品可食組織中硝基呋喃類(lèi)代謝物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 殘留量的測(cè)定；蝦和蟹等甲殼類(lèi)可食組織中 AOZ、AMOZ和 AHD的測(cè)定，這里不包括SEM，因?yàn)榇祟?lèi)基質(zhì)中，可能存在SEM這種內(nèi)源性物質(zhì)，從而導(dǎo)致結(jié)果假陽(yáng)性。

? 提高了HCl溶液的濃度，為0.5mol/L，水解更*。

? 提高了提取、凈化步驟中的離心轉(zhuǎn)速，分別為6000、14000r/min，簡(jiǎn)化了前處理步驟。

? 采用1次提取即可，更高效。

硝基呋喃代謝物檢測(cè)在獸殘檢測(cè)中屬于較難做的項(xiàng)目，下面我們也來(lái)梳理一下實(shí)際做樣過(guò)程中應(yīng)該注意哪些方面。

02注意事項(xiàng)

? 部分標(biāo)準(zhǔn)品（如SEM）較難溶，可借助超聲波助溶。

? 2-硝基苯甲醛現(xiàn)配現(xiàn)用，標(biāo)準(zhǔn)品與樣品同步衍生。

? 衍生后的目標(biāo)物不穩(wěn)定，前處理過(guò)程注意避光。

? 注意pH的調(diào)節(jié)，pH為7.0-7.5時(shí)，目標(biāo)物提取效果好。

? 注意SEM的假陽(yáng)性問(wèn)題。除了上述可能存在內(nèi)源性物質(zhì)干擾外，還有幾個(gè)方面可能造成SEM的假陽(yáng)性——塑料包裝材料中使用的偶氮甲酰胺，在高溫下受熱可分解產(chǎn)生SEM；采用次氯酸鈉對(duì)水產(chǎn)品進(jìn)行消毒和漂白也可以產(chǎn)生SEM。

小編認(rèn)為，注意了以上細(xì)節(jié)，硝基呋喃的檢測(cè)應(yīng)該不會(huì)有太大問(wèn)題啦。接下來(lái)，再為大家介紹島津的應(yīng)對(duì)方案。

03魚(yú)肉中硝基呋喃類(lèi)代謝物的測(cè)定

島津LCMS-8045三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

? 檢測(cè)儀器：島津LCMS-8045

? 色譜柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）

? 流動(dòng)相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈

? 流速：0.50 mL/min

? 柱溫：40℃

? 進(jìn)樣體積：10 µL

? 洗脫方式：梯度洗脫，初始比例10%B

表2 通用梯度洗脫程序

圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的MRM色譜圖（0.5 ng/mL）

表3 校準(zhǔn)曲線參數(shù)

圖2 魚(yú)肉加標(biāo)樣品色譜圖（1.0 ng/mL）

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