欧美日韩二区三区,亚洲无码集合精品,色五月四,欧美一区,亚洲一区。

當(dāng)前位置:化工儀器網(wǎng)-質(zhì)譜網(wǎng)首頁-技術(shù)文章列表-氣相色譜三重四極質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水產(chǎn)品中7 種多溴聯(lián)苯醚

氣相色譜三重四極質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水產(chǎn)品中7 種多溴聯(lián)苯醚

2021年08月11日 19:51 來源:賽默飛色譜及質(zhì)譜

摘要:本文建立了一種運(yùn)用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS/MS)來檢測(cè)水產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚的分析方法。試樣中加入內(nèi)標(biāo)物 BDE-77 后進(jìn)行索氏提取,提取液經(jīng)自動(dòng) GPC 系統(tǒng)除脂,多層硅膠層析柱凈化后,在 15 m 長(zhǎng)的毛細(xì)管氣相色譜柱上分離,采用 GC-MS/MS 的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(Timed-SRM),以保留時(shí)間和離子對(duì)(母離子和子離子)信息來定性,以響應(yīng)值高的離子對(duì)進(jìn)行定量。結(jié)果表明,該方法的檢測(cè)限為 0.1 pg/ul,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.29-5.58%。

 

前言: 多溴聯(lián)苯醚 (polybrominated diphenyl ethers,PBDEs) 屬于溴代阻燃劑 (brominated flame retardants, BFRs) 的一種 , 由于其優(yōu)良的阻燃效率、熱穩(wěn)定性而被廣泛地應(yīng)用于建材、紡織、化工、電子電器等行業(yè) . 近 10 年來世界對(duì) PBDEs 的需求量大幅增加,我國(guó)自 20 世紀(jì) 80 年代初以來 , 十溴聯(lián)苯醚已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)產(chǎn)量最大的含溴阻燃劑。作為一種添加型的阻燃劑 , PBDEs 易于從產(chǎn)品中特別是在電子廢品堆放及回收利用過程中向環(huán)境中釋放 .1981 年在瑞典的梭魚、鰻鱺和海鱒中發(fā)現(xiàn)了 PBDEs 的存在 [1], 之后又在海魚、貽貝、底泥中檢測(cè)到了 PBDEs[2].1987 年 ,Jansson 等人 [3] 首次提出把 PBDEs 歸結(jié)為一類全球性的環(huán)境污染物 , 自此不斷有報(bào)道從空氣、水和人體中檢出 PBDEs, 并且最近幾年在世界范圍環(huán)境中其含量呈快速上升趨勢(shì) [4~8]. 一個(gè)對(duì)瑞典母乳中 POPs 比較詳細(xì)的調(diào)查顯示 , 母乳中其他 POPs 如多氯聯(lián)苯從 20 世紀(jì) 70 年代至 90 年代呈減少趨勢(shì) , 但是 PBDEs 含量一直處于遞增趨勢(shì) [9]. 此后 , 歐洲、北美、日本、中國(guó)等地區(qū)相繼開展了關(guān)于人體中 PBDEs 污染的研究。本研究采用自動(dòng) GPC 結(jié)合多層硅膠層析柱凈化技術(shù)進(jìn)行樣品的前處理-氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜,建立測(cè)定水產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚的方法。本文介紹了采用賽默飛世爾科技全新一代三重四級(jí)桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(TSQ 8000)分析檢測(cè)水產(chǎn)品中 7 種多溴聯(lián)苯醚的方法。通過二級(jí)質(zhì)譜掃描大大降低了復(fù)雜基質(zhì)樣品中的背景干擾影響,提高了目標(biāo)化合物的檢測(cè)靈敏度,該方法具有靈敏度低、穩(wěn)定性好、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)

 

實(shí)驗(yàn)部分儀器和試劑質(zhì)譜儀器:TSQ8000 質(zhì)譜儀 ( 賽默飛世爾科技,美國(guó) );氣相色譜儀:Trace1310 GC 配 AI 1310 自動(dòng)進(jìn)樣器 ( 賽默飛世爾科技,美國(guó) );色譜柱:TG-5MS 15m*0.25mm*0.1μm 毛細(xì)管色譜柱;試劑:二氯甲烷,乙酸乙酯,環(huán)己烷,正己烷:農(nóng)殘級(jí);

 

儀器方法氣相方法:柱溫箱:100℃ ( 維持 1.5min), 35℃ /min 到 200℃ , 25℃ /min 到 280℃ ( 維持 5min);進(jìn)樣口:不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間:1min,襯管:惰性不分流(貨號(hào):453A1925),進(jìn)樣口溫度為 280?C;載氣:恒流,1.5ml/min;傳輸線:280?C質(zhì)譜方法:離子源溫度為 300 ?C,采用 Acquisition-Timed 方法,SRM掃描,具體檢測(cè)離子對(duì)如表 1 所示:

111.png

前處理方法提?。簻?zhǔn)確稱取勻質(zhì)后的魚肉試樣 5.0g( 精確至 0.01g) 置于纖維素提取套筒中,加入相當(dāng)于 1ng 內(nèi)標(biāo) BDE-77 標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入適量無水硫酸鈉,以玻璃棉覆蓋,用 200 mL 正己烷 / 丙酮 ( 1 ∶ 1,v /v) 溶液進(jìn)行索氏提取 12h 以上 ( 約回流 4 次 /h) 。索氏提取后旋蒸提取液至干,以重量法計(jì)算脂肪含量。再用乙酸乙酯 / 環(huán)己烷 ( 1 ∶ 1,v/v ) 溶液溶解殘?jiān)ㄈ葜?6mL,待 GPC 凈化。GPC 凈化:將上述提取液轉(zhuǎn)移至自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng),該系統(tǒng)采用低壓填充柱,柱規(guī)格為 2cm × 50cm,填料為 50 g Bio-Beads S-X3,進(jìn)樣管定容至 6mL,進(jìn)樣 5mL。流動(dòng)相為乙酸乙酯 / 環(huán)己烷 ( 1 ∶ 1,v /v) 溶液,流速 5 mL /min,等度洗脫。紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為 240nm。采用自動(dòng)溶劑蒸發(fā)系統(tǒng)收集 20 ~ 40min 的流出組分并減壓蒸發(fā)至近干,加入 2mL 正己烷復(fù)溶,待下一步凈化。多層硅膠柱凈化:在 1.5cm×10cm 的玻璃柱內(nèi)填入適量玻璃棉,然后從下往上依次填入 1 cm 高無水硫酸鈉、1g中性硅膠、3g 酸化硅膠、1g 中性硅膠和 1 cm 高無水硫酸鈉。用 10mL 正己烷預(yù)淋洗,將 GPC 凈化液轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi),先用 20mL 正己烷洗脫,再用 20mL 正己烷 / 二氯甲烷 ( 1 ∶ 1,v /v) 溶液洗脫。收集全部洗脫液并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至少量體積,將其轉(zhuǎn)移到進(jìn)樣小瓶中,用氮?dú)獯蹈?,加?100 μL 正己烷復(fù)溶后轉(zhuǎn)移至內(nèi)插管進(jìn)樣測(cè)定。

111.png

標(biāo)準(zhǔn)曲線及最低定量限按歐盟標(biāo)準(zhǔn),在陰性試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物(PBDE-77,10 pg/ul), 添 加 PBDEs 濃度為 0.5pg/ul,1pg/ul,2pg/ul,5pg/ul,按照 2.2 進(jìn)行色譜-質(zhì)譜分析。以S/N=3為檢出限,檢出限譜圖示于圖3。由圖3可以看出,7種PBDEs的S/N=均大于3。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)(X),定量離子對(duì)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)(Y),求得回歸方程。7 種 PCBs 在 0.5pg/ul ~ 5pg/ul 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于 0.991,線性方程示于圖 4。本方法的檢出限優(yōu)于文獻(xiàn)報(bào)道值,可保證樣品中 7 種 PBDEs 殘留的定性與定量檢測(cè)

222.png

 

結(jié)論本方法采用 ThermoFisher 公司全新一代三重四級(jí)桿質(zhì)譜TSQ8000 測(cè)定水產(chǎn)品中 7 種多溴聯(lián)苯醚的殘留,樣品提取率高,操作方便。儀器具有選擇性好,線性范圍寬,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí) TSQ8000 提供的離子對(duì)掃描可以極大得去除假陽性的干擾,從而使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。在復(fù)雜基質(zhì)中,儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD, n=7)為 2.29-5.58%。該分析測(cè)試方法中所涉及的 7 種多溴聯(lián)苯醚最低檢測(cè)限為 0.1 pg/ul。*可以滿足歐盟及各國(guó)對(duì)多溴聯(lián)苯醚類物質(zhì)的檢測(cè)要求

 

 

 

關(guān)鍵詞: 氣質(zhì)聯(lián)用

免責(zé)聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其他方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
亚洲热热热| av无码高潮一区二区| 50路60路老熟妇啪啪| 狼人性爱av| 91精品久久久久久久久无码变态| 亚洲日韩欧美制服二区DvD| 亚洲欧视频| 国产日韩欧美在线视频观看| 欧美激情久久一区二区三区| 日韩免费AV| 国产精品久久久电影院| 精品玖玖玖视频在线观看| 婷婷99精品国产97久久综合| poronodrome另类极品| 色五月天综合网| 国产日本欧美激情| 乱人伦中文无码视频免费播放| 草草影院官网| 一区二区三区午夜无码专区| 久久久久国产精品无码免费看| 日韩高清无码一区| 久久精品久久久久不卡| swag无码在线观看| 亚洲国产人成在线观看69网站| 婷婷久久久蜜桃一区二区美利坚 | 黄色视频网站亚洲| 日本xXXXXXav| 久久久久久亚洲国产精品| 精品国产乱子伦一区二区| 蜜桃精品免费久久久久影院| av最新网站| 久色中文字幕| 精品久久久无码午夜福利| 国产高潮集锦| 中文精品久久久久人妻不卡 | 久久精品人妻中文系列| 四虎影院最新地址| 色男人男人天堂| 黃片日韩欧美一级| 成人精品视频网站国产| 蜜桃视频超污在线看|