1. 前言諸如農(nóng)藥殘留等的食品安全問題已經(jīng)成為世界上各個國家的研究熱點。許多國家和國際性組織對農(nóng)藥的殘留* (MRLs)進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定 [1]。在農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量方面，我國仍處于起步階段。據(jù)報道，中國的農(nóng)殘*分別是 CAC 的 7.0%、歐盟的 9.9%，涉及到的農(nóng)藥種類分別是 CAC 的 35.6%，歐盟的 68.4%。2014年頒布實施的 GB 2763《食品中最大農(nóng)藥殘留量》規(guī)定了 387 種農(nóng)藥在 284 種 ( 類 ) 食品中 3650 項*；而2014 年正式實施的香港規(guī)例則對 584 種 ( 類 ) 食品農(nóng)產(chǎn)品中的 360 種農(nóng)藥，制定了 7083 項殘留*。未來，我國政府仍將保持較快的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制修訂的速度，逐步縮小同發(fā)達(dá)國家的差距。這無疑對農(nóng)藥殘留等食品安全的檢測工作帶來了巨大挑戰(zhàn)。氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜 GC-MS/MS 由于其高通量、高靈敏度、高特異性的特性，逐漸替代單四極桿氣相色譜質(zhì)譜 GC-MS，從而成為食品安全檢測領(lǐng)域的主力。目前，隨著檢測市場的發(fā)展以及檢測手段的普及，我國已經(jīng)陸續(xù)出臺GC-MS/MS相關(guān)的一系列檢測法規(guī)，如YQ/T 47.1—2014《煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測定》，此行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了160 種煙草中常見農(nóng)殘的檢測方法；2015 年新版藥典規(guī)定應(yīng)用 GC-MS/MS 檢測中藥中 74 種常見的農(nóng)藥殘留等。賽默飛 TSQ 8000 Evo 的設(shè)計旨在提高實驗室效率。本文介紹了應(yīng)用TSQ 8000 Evo結(jié)合Tracefinder數(shù)據(jù)庫及T-SRM（定時保留時間 - 選擇反應(yīng)監(jiān)測），一針進(jìn)樣同時檢測 933 種化合物的方法，可以幫助實驗人員快速篩查并準(zhǔn)確定量蔬菜及水果基質(zhì)樣品中的有害物質(zhì)。

2. 實驗部分2.1 儀器和試劑質(zhì)譜儀：TSQ 8000 Evo 質(zhì)譜儀（賽默飛世爾科技，美國）；氣相色譜儀：Trace1310 氣相色譜配 AI 1310 自動進(jìn)樣器（賽默飛世爾科技，美國）；色譜柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛細(xì)管色譜柱；試劑：正己烷，丙酮；2.2 儀器方法色譜方法升溫程序：40℃ (1.5min)_25℃ /min_90℃ (1.5min)_25℃ /min_180 ℃ _5 ℃ /min_280 ℃ _10 ℃ /min_ (5 min)；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣（不分流時間：1min），進(jìn)樣口溫度270 ℃；載氣流速：1.2 mL/min（恒流）進(jìn)樣體積：1.0 μL質(zhì)譜方法傳輸線溫度：280 ℃離子源溫度：300 ℃掃描方式：定時掃描 -SRM 模式（Timed -SRM）2.3 樣品前處理方法實驗前處理方法參照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。3. 實驗結(jié)果及分析3.1 RT alignment保留時間作為重要的定性依據(jù)，其準(zhǔn)確性至關(guān)重要。使用RT alignment 功能，可快速的將當(dāng)前色譜狀態(tài)下的保留時間校準(zhǔn)到數(shù)據(jù)庫里的保留時間。當(dāng)然，也可以根據(jù)實際需要，校準(zhǔn)到先前某個狀態(tài)下的保留時間。兩者相差最大不會超過0.2min。結(jié)合獨有的 T-SRM 掃描功能，也可提高保留時間漂移的容忍度。由此，無需任何標(biāo)準(zhǔn)品，即可快速的建立篩查方法，完成篩查或定量分析。2.3 樣品前處理方法 實驗前處理方法參照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。 3. 實驗結(jié)果及分析 3.1 RT alignment 保留時間作為重要的定性依據(jù)，其準(zhǔn)確性至關(guān)重要。使用 RT alignment 功能，可快速的將當(dāng)前色譜狀態(tài)下的保留時間校準(zhǔn)到數(shù)據(jù)庫里的保留時間。當(dāng)然，也可以根據(jù)實際需要，校準(zhǔn)到先前某個狀態(tài)下的保留時間。兩者相差最大不會超過 0.2min。結(jié)合獨有的 T-SRM掃描功能，也可提高保留時間漂移的容忍度。由此，無需任何標(biāo)準(zhǔn)品，即可快速的建立篩查

3.3 快速篩查方法實現(xiàn)的前提TSQ 8000 Evo 獨有的T-SRM掃描不同于傳統(tǒng)的分段式掃描。傳統(tǒng)分段掃描模式按照目標(biāo)化合物的保留時間進(jìn)行不重疊的劃分時間段，每個時間段*據(jù)流出的目標(biāo)化合物設(shè)定相應(yīng)的參數(shù)。隨著目標(biāo)化合物數(shù)目的增加，受質(zhì)譜掃描速度及數(shù)據(jù)掃描點數(shù)的限制，必然需要盡可能的細(xì)分時間段，確保每個時間段內(nèi)的組分盡可能的少。由此，保留時間的微小漂移勢必導(dǎo)致部分化合物不能*采集的情況發(fā)生。需要定期用混標(biāo)重新定位保留時間，進(jìn)而重新分段，工作量很大。另一方面，每個時間段得到的化合物的掃描點數(shù)可能由于掃描時間的限制而過少。T-SRM 可以有針對性地進(jìn)行方法編輯，簡單來說，即化合物出現(xiàn)的時候才對化合物進(jìn)行掃描，每個化合物都是一個獨立的時間段，而各個時間段可以適當(dāng)調(diào)整，大大減少重疊的部分（如圖 4 所示），使得儀器掃描的效率得到最大化。并且，不需要像分段掃描那樣，設(shè)置每個離子對的 dwelltime，而是直接設(shè)置每個峰的掃描點數(shù)，至于掃描速度的調(diào)節(jié)，是由軟件本身自己完成的，這樣就使建立方法更加簡便。

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