食品基質(zhì)中的多殘留農(nóng)藥分析---Agilent Ultivo三重四極桿
前言 :農(nóng)藥對于作物種植獲得豐收至關(guān)重要。監(jiān)管機(jī)構(gòu)規(guī)定了食品中數(shù)百 種農(nóng)藥及其代謝物的大殘留* (MRL)。多數(shù) MRL 均規(guī)定為低 ppb 級,為同時篩查和定量分析復(fù)雜食品基質(zhì)中的數(shù)百種分析物帶來了 巨大挑戰(zhàn)。 本文展示了使用 Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)對 246 種農(nóng)藥及代 謝物進(jìn)行的篩查和定量分析。Ultivo 專門設(shè)計用于解決以環(huán)境和食品 安全領(lǐng)域為代表的常規(guī)生產(chǎn)實驗室所面臨的許多挑戰(zhàn)。Ultivo 采用的 創(chuàng)新技術(shù)有助于減小總體占用面積,同時能保持更大型質(zhì)譜系統(tǒng)的 性能水平。 VacShield 真空盾、颶風(fēng)型離子導(dǎo)管、渦旋碰撞室、雙曲面四極桿等 創(chuàng)新技術(shù)不僅大程度提高了小體積儀器的定量分析性能,而且改 善了儀器可靠性和穩(wěn)定性,延長了正常運(yùn)行時間。Ultivo 減少了用 戶對系統(tǒng)維護(hù)的干預(yù),使非專業(yè)質(zhì)譜用戶能夠從容應(yīng)對系統(tǒng)運(yùn)行和 維護(hù)。Agilent MassHunter 軟件簡化了數(shù)據(jù)采集、方法設(shè)置、數(shù)據(jù)分析 和報告,獲得了從采集到報告的短時間,從而提高了實驗室分析 效率。
方法 樣品前處理 使用動態(tài) MRM (dMRM) 方法對基質(zhì)中的 246 種農(nóng)藥進(jìn)行檢測。選擇橙 子、鱷梨和紅茶代表大多數(shù)水果、蔬菜和干燥的草本植物。用 10 mL 乙腈和 EN 萃取鹽(部件號 5982-5650)對 10 g 有機(jī)橙子/鱷梨和 2 g 有 機(jī)紅茶進(jìn)行萃取。對紅茶采用用于高色素的分散 SPE(dSPE,部件號 5982-5356CH);對鱷梨采用改進(jìn)的 EMR-Lipid;對橙子采用含 PSA 的試 劑盒(部件號 5982-5058)。
結(jié)果與討論 儀器性能 Ultivo 采用的技術(shù)創(chuàng)新實現(xiàn)了高效的離子傳輸與選擇,并在碰撞池中 獲得了出色的離子片段保真度。圖 2 展示了紅茶基質(zhì)中低于 MRL 的 246 種農(nóng)藥獲得的出色信號響應(yīng)。
實際樣品分析:非有機(jī)橙子和鱷梨 非有機(jī)橙子和鱷梨購自當(dāng)?shù)厥袌?,并將其作為有機(jī)基質(zhì)進(jìn)行處理。多 數(shù)校準(zhǔn)曲線的 R2 > 0.99,足以實現(xiàn)樣品的準(zhǔn)確定量分析。在非有機(jī)鱷梨 中未檢出農(nóng)藥,而在非有機(jī)橙子中檢出三種農(nóng)藥高于 MRL(圖 5)。
結(jié)論 • Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)以極小的體積提供了具有性能的分析儀器 • Ultivo 采用的技術(shù)創(chuàng)新確保其能夠提供靈敏度、實現(xiàn)穩(wěn)定的檢 測且易于維護(hù),從而提高分析效率和結(jié)果的可信度 • Ultivo 在常規(guī)生產(chǎn)檢測實驗室中具有明顯優(yōu)勢,提高了非專家 LC/MS 用戶的分析能力 • 安捷倫提供的全套工作流程解決方案包括樣品前處理、數(shù)據(jù)庫、方 法和報告,有利于在食品安全和環(huán)境分析中實現(xiàn)快速方法開發(fā)和驗證
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