摘要 ：本文針對(duì)生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)HJ1049-2019，在賽默飛全新一代三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用TSQ Fortis平臺(tái)建立了水中4-硝基酚，2,4-二硝基 酚，2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基酚污染物的檢測(cè)方法。TSQ Fortis 采用ESI源負(fù)離子模式SRM掃描方式檢測(cè)。色譜條件C18柱（Thermo ScientificTM Hypersil GOLDTM 100x2.1mm, 1.9μ），流動(dòng)相甲 醇和0.01%乙酸水溶液，流速0.3 mL/min，柱溫35℃。本方法中四 種硝基酚污染物定量限優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)要求，重現(xiàn)性和線(xiàn)性關(guān)系良 好，專(zhuān)屬性強(qiáng)，適用于水中硝基酚類(lèi)污染物的檢測(cè)。 

1.引言 硝基酚是一類(lèi)重要且常用的化工原料，作為原材料或中間體被廣泛 應(yīng)用于醫(yī)藥，殺蟲(chóng)劑，染料，木材防腐劑和橡膠等生產(chǎn)中。 硝基酚在生產(chǎn)和使用過(guò)程中，會(huì)隨工業(yè)廢水的排放對(duì)環(huán)境造成污 染，使地表水等極易受到污染。硝基酚對(duì)人和哺乳動(dòng)物都有毒性, 在生物體內(nèi)易被酶轉(zhuǎn)化為亞硝基和羥胺基衍生物, 這些衍生物可生 成正鐵血紅蛋白或亞硝基胺, 前者能與氧結(jié)合,后者是致癌物[1]。 2019年11月，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布水質(zhì)4種硝基酚類(lèi)化合物的測(cè)定液相 色譜-三重四極桿質(zhì)譜法[2]，標(biāo)準(zhǔn)于2020年4月實(shí)施。本文建立了基 于Thermo ScientificTM TSQ FortisTM三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，針對(duì)4 種硝基酚（4-硝基酚，2,4-二硝基酚，2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基 酚）污染物的檢測(cè)方法。本方法專(zhuān)屬性強(qiáng)、穩(wěn)定性好，可以滿(mǎn)足生 態(tài)環(huán)境部的檢測(cè)要求，為水質(zhì)中分析此類(lèi)化合物提供有效的檢測(cè)方 法。

 2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo ScientificTM VanquishTM超高效液相色譜儀 Thermo ScientificTM TSQ FortisTM三重四極桿質(zhì)譜儀2.1.2 甲醇（質(zhì)譜純，美國(guó)Thermo Fisher公司）；水（質(zhì)譜純，美 國(guó)Thermo Fisher公司）；乙酸（HPLC純，美國(guó)Thermo Fisher公 司）

2.2 化合物信息及溶液配制 2.2.1 4種硝基酚化合物信息（表1） 化合物名稱(chēng) 英文名稱(chēng) CAS編號(hào) 分子式 分子量 4-硝基酚 4-nitrophenol 100-02-7 C6 H5 NO3 139 2,4-二硝基酚 2,4-dinitrophenol 51-28-5 C6 H4 N2 O5 184 2,6-二硝基酚 2,6-dinitrophenol 573-56-8 C6 H4 N2 O5 184 2,4,6-三硝基酚 2,4,6-trinitrophenol 88-89-1 C6 H3 N3 O7 229 2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品 4種硝基酚混標(biāo)溶液，濃度1mg/mL (AccuStandard)，溶劑甲醇內(nèi)標(biāo) 2,4-dinitrophenol-d3濃度100μg/mL(First Standard), 溶劑甲醇 2.2.3 儲(chǔ)備液：精確吸取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用甲醇稀釋配置成 10μg/ml的儲(chǔ)備液。 2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)各溶液：以水作為溶劑，稀釋成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 0.2 –200ng/mL，各濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入10μL內(nèi)標(biāo)溶液（200ng/ mL）。 2.3 色譜條件： 色譜柱：Thermo ScientificTM Hypersil GOLDTM（C18，1.9µ, 100 x 2.1mm）； 柱溫：35℃； 進(jìn)樣量：10 µL； 流動(dòng)相：A為2%甲醇水溶液（含0.01%乙酸），B為甲醇，梯度洗 脫程序見(jiàn)下面表2

 2.4 質(zhì)譜條件： 可加熱電噴霧電離源（HESI），負(fù)離子掃描模式；掃描方 式：SRM；噴霧電壓(-)：3200V；離子傳輸管溫度：300℃；鞘 氣壓力40arb；輔助氣壓力3arb；離子源溫度：360℃；碰撞氣壓 力：2 mTorr；選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子對(duì)信息見(jiàn)表3。

 3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 色譜圖 采用上述儀器方法，此4種硝基酚類(lèi)化合物獲得了良好的色譜峰。2,4-二硝基酚和2,6-二硝基酚為同分異構(gòu)體, 進(jìn)行了基線(xiàn)分離， 可以分別準(zhǔn)確測(cè)定。圖1是4種硝基酚化合物（10ng/mL）和內(nèi)標(biāo)的 色譜圖。

3.2 線(xiàn)性范圍 采用上述儀器方法，對(duì)4種硝基酚類(lèi)化合物進(jìn)行線(xiàn)性范圍測(cè)試，線(xiàn) 性相關(guān)系數(shù)r 2 均大于0.99，線(xiàn)性關(guān)系良好。4種硝基酚化合物線(xiàn)性范 圍、線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)、LOQ、LOD結(jié)果見(jiàn)表4，化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖見(jiàn) 圖2。

 4. 總結(jié) 本文建立了三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀（TSQ Fortis）分析水中硝基酚 類(lèi)化合物的檢測(cè)方法。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，基于Thermo ScientificTM TSQ FortisTM建立的檢測(cè)方法不僅具有優(yōu)異的靈敏度和線(xiàn)性范 圍，同時(shí)具備良好的重現(xiàn)性，符合生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)。本方法可用于 水質(zhì)中硝基酚類(lèi)物質(zhì)的分析檢測(cè)。