近及即將在北美各個地區(qū)走向合法化的大麻產(chǎn)品亟需接受嚴(yán)格的監(jiān)管安全檢測。這些殘留農(nóng)藥和真菌毒素檢測需要能夠滿足適當(dāng)且有效的法規(guī)要求的分析系統(tǒng)。

多平臺方法的優(yōu)勢 – 運(yùn)行更多樣品，提高實(shí)驗(yàn)室盈利能力 – 縮短停機(jī)時(shí)間，降低維護(hù)成本 – 通過交叉驗(yàn)證減少出錯的可能性 – 滿足所有司法管轄區(qū)（尤其是加州和加拿大）的現(xiàn)行法規(guī)要求 – 快速適應(yīng)不斷變化的監(jiān)管環(huán)境

成功分析大麻產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的關(guān)鍵是要了解并控制背景基質(zhì)。通過固相萃取 (SPE) 和樣品稀釋，減少提取物中的基質(zhì)載入量，可提高 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 方法的靈敏度，減少潛在的干擾物質(zhì)，同時(shí)還能減少儀器維護(hù)需求。這些因素相結(jié)合，可獲得更高的樣品通量并縮短維護(hù)導(dǎo)致的停機(jī)時(shí)間，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)更高效的實(shí)驗(yàn)室分析。結(jié)合包括 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 的多平臺方法，您的實(shí)驗(yàn)室可以使用出色、靈敏的儀器來定量分析各種殘留農(nóng)藥，并滿足北美任何司法管轄區(qū)的現(xiàn)行法規(guī)要求。方便的是，兩個質(zhì)譜平臺都使用 Agilent MassHunter 軟件。此外，這兩種儀器平臺使實(shí)驗(yàn)室能夠正交確認(rèn)并定量分析適用于這兩種平臺的分析物。與在一臺儀器上連續(xù)采用獨(dú)立的方法相比，將樣品分至兩臺分析儀器，能夠使樣品通量提高至少 2 倍。后，多個分析平臺可確保實(shí)驗(yàn)室為適應(yīng)快速變化的監(jiān)管環(huán)境做好準(zhǔn)備。

消除方法開發(fā)所需的時(shí)間：根據(jù)北美不同地區(qū)的規(guī)定，大麻基質(zhì)中大量農(nóng)藥和真菌毒素的定量評估是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的應(yīng)用。安捷倫開發(fā)了完整的農(nóng)藥和真菌毒素分析工作流程，能夠助您提高日常分析效率和穩(wěn)定性，滿足美國和加拿大的法規(guī)要求。

我們的工作流程包括： – 用于 GC/MS 和 LC/MS 平臺的干燥大麻基質(zhì)和濃縮物的樣品前處理方案 – 經(jīng)驗(yàn)證的 LC/MS/MS 方法參數(shù)，可兼容 Agilent 1260 和 1290 Infinity II UHPLC 系統(tǒng)與 Agilent 6470 和 Agilent Ultivo 四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)的聯(lián)用系統(tǒng)。樣品間的分析周期：12 分鐘 – 經(jīng)驗(yàn)證的 GC/MS/MS 方法參數(shù)，包括柱中反吹和 JetClean 智氫潔離子源功能，可兼容 Agilent 7890B 氣相色譜系統(tǒng)與 Agilent 7010 四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)的聯(lián)用系統(tǒng)。擴(kuò)展的分析物列表（例如，加拿大所要求的分析物）的樣品間分析周期：22 分鐘對于運(yùn)行分析物較少的 GC/MS/MS 分析物列表的實(shí)驗(yàn)室（例如在美國的許多司法管轄區(qū)），分析周期可縮短約 50%，從而實(shí)現(xiàn)更高的樣品通量。 – 實(shí)驗(yàn)室信息系統(tǒng)支持自定義報(bào)告模板或輸出格式 – 可選擇咨詢受過全面培訓(xùn)的化學(xué)家，以便快速、成功地進(jìn)行系統(tǒng)設(shè)置

樣品前處理 – 簡化的萃取技術(shù)可提高通量 – 較高的稀釋倍數(shù)可減少基質(zhì)干擾 – 更高的定量分析特異性和方法穩(wěn)定性樣品前處理和凈化是我們工作流程的主要關(guān)注點(diǎn)。這使您的實(shí)驗(yàn)室能夠在靈敏度、分析效率和穩(wěn)定性之間取得恰當(dāng)?shù)钠胶狻＝?，我們簡化了樣品前處理程序并由此提高了通量。簡而言之，樣品前處理包括使?Agilent SampliQ C18 EC 6 mL 500 mg SPE 柱（部件號 5982-1365）對來自干燥花朵或濃縮物的乙腈提取物進(jìn)行 SPE 凈化，然后在分析之前用溶劑進(jìn)行稀釋。農(nóng)藥和真菌毒素提取物的 LC/MS 分析 LC/MS/MS 分析可在 1260 或 1290 Infinity II HPLC 系統(tǒng)與 6470 或 Ultivo 四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)的聯(lián)用系統(tǒng)上執(zhí)行。使用 9 分鐘梯度和 2 分鐘的重新平衡，將樣品（總稀釋倍數(shù) 250 倍）上樣至 Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl 色譜柱 (100 × 3 mm, 2.7 µm)，整個分析過程中實(shí)現(xiàn)了分析物與基質(zhì)的出色分離。樣品間的分析周期為 12 分鐘。通過在進(jìn)樣過程中使用進(jìn)樣器程序來保持峰形，其中在進(jìn)樣樣品的任意一側(cè)加入水相流動相并混合均勻，將有機(jī)物含量有效稀釋至約 25%。農(nóng)藥和真菌毒素檢測限可滿足目前所有北美地區(qū)的行動水平。

農(nóng)藥提取物的 GC/MS 分析雖然 LC/MS/MS 是定量分析大麻中殘留農(nóng)藥的常用分析平臺，但許多農(nóng)藥通常使用配備電子電離的 GC/MS/MS 進(jìn)行分析，并且成功率更高。使用 GC/MS/MS 分析農(nóng)藥： – 通過采用更高的樣品稀釋倍數(shù)，縮短 LC/MS/MS 系統(tǒng)的維護(hù)停機(jī)時(shí)間 – 與在一臺儀器上連續(xù)采用獨(dú)立的方法相比，實(shí)驗(yàn)室分析效率提高了至少 2 倍 – 有利于對許多農(nóng)藥進(jìn)行重要的交叉驗(yàn)證，確保分析物得到可靠的鑒定和報(bào)告 – 使檢測實(shí)驗(yàn)室能夠迅速適應(yīng)快速變化的監(jiān)管環(huán)境 GC/MS/MS 分析可在 7890 氣相色譜系統(tǒng)與配備高效離子源 (HES) 的 7010 四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)的聯(lián)用系統(tǒng)上執(zhí)行。氣相色譜系統(tǒng)配備多模式進(jìn)樣口 (MMI)，并使用安捷倫吹掃 Ultimate 接頭 (PUU) 微板流路控制技術(shù)實(shí)現(xiàn)色譜柱反吹。MMI 能夠?qū)崿F(xiàn)快速升溫，支持冷進(jìn)樣口進(jìn)樣。將冷進(jìn)樣口條件與不分流進(jìn)樣相結(jié)合，有助于減少氣相色譜進(jìn)樣口中熱不穩(wěn)定化合物的降解。為改善極性較高的分析物的峰形， PUU 位于兩個具有不同固定相的安捷倫分析柱的中間位置（色譜柱 1：DB-35ms 色譜柱，15 m × 0.25 mm, 0.25 μm 膜厚；色譜柱 2：HP-5ms 超高惰性色譜柱，15 m × 0.25 mm, 0.25 μm 膜厚）。反吹被配置為根據(jù)流出 PUU 的后一種化合物的保留時(shí)間來啟動后運(yùn)行，旨在從進(jìn)樣口吹掃出非揮發(fā)性化合物。在該 GC/MS/MS 系統(tǒng)上進(jìn)樣總稀釋倍數(shù)為 125 倍的樣品，樣品間的分析周期為 22 分鐘，整個分析過程中實(shí)現(xiàn)了分析物與基質(zhì)的出色分離。對于運(yùn)行分析物較少的 GC/MS/MS 分析物列表的實(shí)驗(yàn)室（例如美國許多司法管轄區(qū)中的實(shí)驗(yàn)室），分析周期可縮短約 50%，從而實(shí)現(xiàn)更高的樣品通量。農(nóng)藥分析物檢測限可滿足目前所有北美地區(qū)的行動水平。