人民禁毒戰(zhàn)爭(zhēng)中的高科技元素丨吸毒人員毛發(fā)檢測(cè)自動(dòng)化分析技術(shù)
1987年6月12日至26日,聯(lián)合國(guó)在維也納召開由138個(gè)國(guó)家的3000多名代表參加的麻醉品濫用和非法販運(yùn)問(wèn)題部長(zhǎng)級(jí)會(huì)議,會(huì)議提出了“愛生命,不吸毒”的口號(hào),并與會(huì)代表一致同意6月26日定為“禁毒日”,以引起世界各國(guó)對(duì)毒品問(wèn)題的重視,同時(shí)號(hào)召人民共同來(lái)解決毒品問(wèn)題。
1 ATLAS結(jié)合LCMS-8045 快速、高重復(fù)性批量檢測(cè)涉毒毛發(fā)樣品
司法鑒定技術(shù)規(guī)范(SF/Z JD0107004-2014),嘗試使用ATLAS 自動(dòng)前處理裝置快速、高重復(fù)性批量處理涉毒毛發(fā)樣品。用島津超高效液相色譜儀LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045 聯(lián)用系統(tǒng)以檢測(cè)涉毒人員毛發(fā)中氯胺酮為例驗(yàn)證了上述方法的可行性。ATLAS分別平行處理兩個(gè)濃度共12 個(gè)氯胺酮加標(biāo)空白毛發(fā)樣品,并平行處理兩份實(shí)際吸食氯胺酮人員的毛發(fā)樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示低、高兩個(gè)濃度加標(biāo)樣品的峰面積RSD%值分別在2.13~2.21 之間,表明ATLAS 精密度良好;回收率在67.91%~72.00% 之間,兩份實(shí)際涉毒毛發(fā)樣品的雙樣相對(duì)相差在20%以內(nèi)。同時(shí),對(duì)濃度0.1 ng/mL 樣品重復(fù)進(jìn)樣6 次,保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.10%和2.12%,表明LCMS-8045 儀器精密度良好;在0.005~200.0 ng/mL 線性范圍內(nèi),校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9997,儀器檢出限和定量限分別為0.001ng/mL 和0.004 ng/mL,滿足鑒定技術(shù)規(guī)程要求。
2 Nexera UC系統(tǒng)快速定性檢測(cè)涉毒毛發(fā)中的甲基苯丙胺及氯胺酮
本實(shí)驗(yàn)使用島津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系統(tǒng)建立了涉毒毛發(fā)中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性檢測(cè)方法。將毛發(fā)樣品用水和丙酮簡(jiǎn)單清洗后,直接放入萃取罐中即可啟動(dòng)分析。超臨界流體萃取單元將毛發(fā)萃取后直接將萃取物在線導(dǎo)入超臨界流體色譜進(jìn)行分離,后由質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。分析結(jié)果顯示,涉毒毛發(fā)檢材和空白毛發(fā)添加對(duì)照品樣品的色譜峰保留時(shí)間相對(duì)誤差為0.6%;定性離子和定量離子相對(duì)豐度比與添加對(duì)照品的離子相對(duì)豐度比之相對(duì)誤差范圍符合鑒定規(guī)程SF/Z JD0107004-2010《生物檢材中苯丙胺類興奮劑、哌替啶和氯胺酮的測(cè)定》中的要求。本文所開發(fā)的方法,具有節(jié)省溶劑和操作時(shí)間、自動(dòng)化程度高、前處理簡(jiǎn)便快捷、所需樣品量少等特點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了樣品在線萃取并到導(dǎo)入分析單元,提高了工作效率。
本文使用島津Nexera UC Online SFE-SFC-MS系統(tǒng)建立了快速定性檢測(cè)涉毒毛發(fā)中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法,實(shí)際涉毒毛發(fā)樣品的檢測(cè)結(jié)果*符合鑒定規(guī)程SF/Z JD0107004-2010的定性檢測(cè)要求。該方法實(shí)現(xiàn)樣品前處理(SFE)和樣品分析(SFC-MS/MS)在線聯(lián)用,簡(jiǎn)化了毛發(fā)樣品的前處理過(guò)程,避免了常規(guī)水解過(guò)程中強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等的使用,所需毛發(fā)樣品量也大大減少。
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