分析氟喹諾酮類(lèi)藥物的實(shí)驗(yàn)方法
氟喹諾酮類(lèi)藥物
喹諾酮藥物的一個(gè)重要的亞組,主要有以下四種: Ofloxacin氧氟沙星:C18H20FN3O4, M r =361.1; Norfloxacin諾氟沙星:C16H18FN3O3, M r =319.1; Ciprofloxacin環(huán)丙沙星:C17H18FN3O3, M r =331.1; Enrofloxacin恩諾沙星:C19H22FN3O3, M r =359.1。 氟喹諾酮類(lèi)藥物的基本結(jié)構(gòu):
氧氟沙星:R1=CH3NO, R2= CH3 諾氟沙星:R1= CH2CH3, R2=H 環(huán)丙沙星:R1=C3H6, R2=H 恩諾沙星:R1=C3H6, R2= CH2CH3
樣品制備: 試樣5 g加入25 mL樣品提取液(乙腈,含1 %乙酸),勻漿提取2次,提取液離心后上清液*轉(zhuǎn)移 至50 mL具塞比色管中,定容至50 mL待用。取10 mL提取液在50 ℃下用氮?dú)鈸]干,殘?jiān)?.0 mL乙腈 - 水 (體積比 2 / 8)溶解,用5 mL正己烷脫脂2次,下層樣品溶液經(jīng)0.45 µm 濾膜過(guò)濾后,用于 HPLC-MS/MS 分析。
色譜分離條件:Agilent 1100系統(tǒng):G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱。 水相:5 mmol/L 甲酸水溶液;有機(jī)相:乙腈。水相 / 有機(jī)相=2 / 8,等度洗脫。 色譜柱:C18,3 µm ,150 mm×2.0 mm。
AB液質(zhì)聯(lián)用儀MS/MS檢測(cè) :TurboIonSpray®離子源,正離子模式,MRM掃描方式。
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