近日，中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)通過(guò)關(guān)于《海水養(yǎng)殖水 鎘的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（T/CAIA/SH012-2019）的審議，形成正式的CAIA標(biāo)準(zhǔn)，已于2019年9月10日正式發(fā)布，并于2019年10月1日正式實(shí)施。

 

    電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），具有靈敏度高、檢出限低、線(xiàn)性范圍寬、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，適用于海水中μg/L或更低含量鎘的測(cè)定。

 

 

圖1. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000B）

 

1. 原理

    樣品通過(guò)稀酸稀釋?zhuān)?jīng)霧化器霧化，送入高溫等離子體，進(jìn)行干燥、原子化、電離，電離產(chǎn)生的離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，先后經(jīng)離子透鏡系統(tǒng)和質(zhì)量分析器至檢測(cè)器，檢測(cè)器對(duì)相應(yīng)的待測(cè)元素離子做出響應(yīng)（每秒內(nèi)離子計(jì)數(shù)cps，counts per second），利用響應(yīng)強(qiáng)度與離子濃度成正比關(guān)系，對(duì)溶液中待測(cè)元素進(jìn)行定量分析。

 

2. 儀器試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000B，江蘇天瑞儀器股份有限公司）

硝酸（A.R.，薩勞）

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 mg/L，inorganic ventures）

超純水（電阻率達(dá)18.25MΩ•cm，密理博）

 

3. 前處理

    移取1.0mL海水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW(E)080040），以（1+24）硝酸溶液定容至10.0mL。內(nèi)標(biāo)元素In，以離線(xiàn)方式加入，終定容濃度為10 μg/L。同時(shí)做平行樣及兩份樣品。

4. 測(cè)試數(shù)據(jù)

    在優(yōu)化的儀器工作條件下，測(cè)定制備的樣品及平行樣，并對(duì)其中一個(gè)平行樣平行測(cè)定五次，計(jì)算五次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD/%，見(jiàn)表1）。

表1.海水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果

同位素	標(biāo)準(zhǔn)值/μg/L	測(cè)量值/μg/L			RSD/%
		1	2	平均值
114Cd	1.00±0.06	1.07	1.03	1.05	7.3

    由上表可知，ICP-MS 2000B測(cè)定海水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cd的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為7.3%，測(cè)試結(jié)果平均值為1.05μg/L，在標(biāo)準(zhǔn)值（1.00±0.06μg/L）范圍內(nèi)。

 

參考文獻(xiàn)

1.  T/CAIA/SH012-2019，海水養(yǎng)殖水 鎘的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)，2019。