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GC-MS調(diào)諧遇到的問題及解決方法

GC-MS調(diào)諧遇到的問題及解決方法
氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)是實驗室常用的大型分析儀器,為了得到準確的分析結果,要經(jīng)常對GC-MS進行相關的維護保養(yǎng),通過對儀器進行調(diào)諧,從調(diào)諧報告中也可以看到儀器存在的問題,并對其進行維護。

一般在停電關機后重啟或?qū)﹄x子源清洗、色譜柱換老化、離子源烘烤后、換燈絲等常規(guī)維護保養(yǎng)后要進行調(diào)諧。調(diào)諧有很多種模式,包括調(diào)諧、自動調(diào)諧、標準質(zhì)譜調(diào)諧、Extractor調(diào)諧。

1.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強度的變化滯后

產(chǎn)生故障的可能原因及方法:

a.離子源被污染,方法是對離子源依次用甲醇、丙酮聲清洗各15min;

b.預四桿被污染,方法是對預四桿依次用甲醇、丙酮聲清洗各15min;

c.離子源部件未安裝,電路未接通,方法是將離子源拆下,重新安裝。

2.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時,需過高的離子能量

產(chǎn)生故障的可能原因及方法:

a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四桿、四桿被污染,方法是對離子源、預四桿、四桿依次用甲醇、丙酮聲清洗各15min及保養(yǎng)維護;

b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到狀態(tài),方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

3.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時,儀器響應不

產(chǎn)生故障的可能原因及方法:

離子源短路或電路未接通,方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。

4.故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰

產(chǎn)生故障的可能原因及方法:

a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到狀態(tài),方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

b.離子源被污染,方法是對離子源依次用甲醇、丙酮聲清洗各15min;

c.分析器有缺陷或損壞,方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。



5.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時,無參考峰出現(xiàn)

產(chǎn)生故障的可能原因及方法:

a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;

b.參考標樣的管路被堵塞,方法是拆下管路,用丙酮聲清洗;

c.空氣泄漏,方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。



6.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰

產(chǎn)生故障的可能原因及方法:

a. 離子源被污染,方法是對離子源依次用甲醇、丙酮聲清洗各15min;

b. 燈絲老化,方法是換燈絲;

c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到狀態(tài),方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。


7.故障現(xiàn)象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 

產(chǎn)生故障的可能原因及方法:

a. 空氣泄漏,方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;

b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集,方法是換載氣瓶并安裝脫氣裝置;

c. 新近清洗的離子源未烘干,方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源;

d. 柱子被污染,方法是老化柱子。
8.故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時,無離子產(chǎn)生

產(chǎn)生故障的可能原因及方法:

a. 離子源需要重新校準,方法是利用校準工具重新校準離子源;

b. 空氣泄漏嚴重,方法是檢漏并緊固各連接處。

9.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時, 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示

產(chǎn)生故障的可能原因及方法:預四桿短路,方法是將預四桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。

關鍵詞: 氣質(zhì)

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