近年來(lái)，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問(wèn)題。

YL6900 GC/MS　氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法

　　1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　b.預(yù)四級(jí)桿被污染，排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。

　　2.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí)，需要過(guò)高的離子能量和推斥電壓

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染，推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染，排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù)；

　　b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到zui jia狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

　　3.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時(shí)，儀器響應(yīng)不明顯

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。

　　4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到zui 好狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

　　b.離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

　　5.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時(shí)，無(wú)參考峰出現(xiàn)

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；

　　b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；

　　c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

　　6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　b.燈絲老化，排除方法是更換燈絲；

　　c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到zui jia狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

　　7.故障現(xiàn)象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；

　　b.氦氣即將用盡,氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；

　　c.新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源；

　　d.柱子被污染，排除方法是老化柱子。

　　8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時(shí)，無(wú)離子產(chǎn)生

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；

　　b.空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。

　　9.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：預(yù)四級(jí)桿短路，排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下,用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>

　　與校準(zhǔn)和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法

　　1.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無(wú)法校準(zhǔn)

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到zui jia狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

　　b.離子源溫度過(guò)高或過(guò)低，排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃；

　　c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；

　　d.發(fā)射電子的能量不合適，排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。

　　2.故障現(xiàn)象：靈敏度低

　　產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到zui jia狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；

　　b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；

　　c.離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　d.離子源溫度過(guò)高或過(guò)低，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度；

　　e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適，排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度；

　　f.分流進(jìn)樣器和閥有故障，排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥；

　　g.柱效降低，排除方法是更換柱子；

　　h.進(jìn)樣器被污染，排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管

　　i.檢測(cè)器電壓太低，排除方法是檢測(cè)器電壓應(yīng)為350~450V

　　j.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。