氣相色譜的進樣方法
人們曾經(jīng)把檢測器比作氣相色譜儀的心臟,這說明了在氣相色譜儀葉檢測器這種部件的重要性.在氣相色譜法剛開始普及的頭二十多年里確實是這樣,然而,在進入二十世紀八十年代后,由于對氣相色譜法的不斷研究和開發(fā).隨著柱上進樣 、毛細管柱氣相色譜法的分流 和Grob不分流 的出現(xiàn),以及毛細管
柱氣相色譜法在提 柱分辯率方面和檢測器在提 敏度方面 上的突飛猛進,促使人們注意到氣相色譜進樣器在氣相色譜法中有著 于檢測器的重要性.
在氣相色譜法剛出現(xiàn)的那個年代,人們曾為如何向只有幾毫米粗的色譜柱中引入毫克級樣品而絞盡腦汁,而在出現(xiàn)了像毛細管柱這樣更細的色譜柱后,色譜工作者又 為新開發(fā)的 而再 次把目光對準樣品引入系統(tǒng).使它去適應(yīng)新 的要求。
無論我們要測量蔬菜水果里的農(nóng) 殘留, 品里的溶劑殘留,還是玩具里可能含有的有害物質(zhì),都需要把我們想要檢測的物質(zhì)通過有代表性的,可重復性的方式引入色譜系統(tǒng)中。
下面我們將針對這些問題去討論各科把樣品引入氣相色譜儀的方法,以及在不同氣相色譜法中不同進樣器的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用。
直接進樣
在 大多數(shù)情況下,我們通過一系列的樣品前處理手段,包括凈化、萃取、濃縮,將待測物質(zhì)溶解到有機溶劑里。
然后用進樣針吸取1微升左右的樣品,直接注入到氣相進樣口,液體樣品在進樣口的襯管內(nèi) 氣化。
在分流模式下,一部分樣品在載氣的帶動下,進入色譜柱進行分離,另一部分通過分流出口被排出系統(tǒng),這種模式主要適用于濃度較大的樣品。
在不分流模式下, 樣品都被載氣帶入色譜柱,只有部分溶劑被排出分流出口。
現(xiàn)在自動液體進樣器的使用越來越普及,幫助我們節(jié)省了很大的進樣工作量,還提了進樣的準確性和重復性。
頂空進樣器
如果我們想要測量水里面溶解的揮發(fā)性有機物呢?水樣品直接進入色譜系統(tǒng),會導致色譜柱壽命的減少,同時也很難達到敏度的要求。這時候我們就需要頂空進樣器了。
將樣品,比如水,土壤至食品包裝袋放入頂空瓶,加熱平衡一段時間后,吸取樣品的氣體,注入氣相色譜。
熱脫附進樣
那如果我們要檢測中痕量的揮發(fā)性污染物呢?比如要測車內(nèi)的揮發(fā)性有機物,確密閉空間里的車內(nèi)空氣是的。
標準方法使用熱脫附來實現(xiàn)樣品的富集和引入。
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