【概述】

隨著2012年3月1日我國(guó)發(fā)布《乘用車(chē)內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)指南》，汽車(chē)總體車(chē)內(nèi)空氣質(zhì)量問(wèn)題已經(jīng)引起政府有關(guān)部門(mén)、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和汽車(chē)及裝飾材料生產(chǎn)廠(chǎng)家的高度重視。其中汽車(chē)內(nèi)飾材料為汽車(chē)車(chē)內(nèi)空氣污染源，如地毯，踏板、座椅套、車(chē)門(mén)襯板等。對(duì)內(nèi)飾材料進(jìn)行有機(jī)物釋放檢測(cè)，有利于從源頭上保證汽車(chē)內(nèi)空氣質(zhì)量。目前各個(gè)材料廠(chǎng)商及原料供應(yīng)商均需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行有機(jī)物釋放檢測(cè)。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

熱脫附條件

表1熱脫附參數(shù)設(shè)置

氣相色譜-質(zhì)譜條件

色譜柱：ThermoTG-5，60.0m×0.25mm×0.25μm

載氣：高純氦氣(純度99.999%)

壓力：恒壓模式，29psi

程序升溫條件：40℃(保持2min)；20℃/min到80℃(保持2min)，以10℃/min升至160℃(保持5min)，后以20℃/min升至320℃(保持15min)

質(zhì)譜接口溫度：280℃

電離方式：EI電離，電子能量為70eV

離子源溫度：280℃

檢測(cè)方式：全掃描檢測(cè)方式

質(zhì)譜掃描范圍：35.00-350aumGC-MS的進(jìn)樣口被改裝與Markers熱解析儀聯(lián)機(jī)，采用玻璃兩通連接。

【樣品提取】

直接取適量樣品至玻璃吸附管中。具體取樣要求如下：

ABS粒子及淺咖啡色塑料粒子：取整粒放入，約30mg，

PVC(帶背泡)：寬3mm*長(zhǎng)4cm(1根)約10mg左右，

：寬3mm*長(zhǎng)4cm(1根)約10mg左右。

其他樣品測(cè)試取樣量一般為30±5mg。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

本實(shí)驗(yàn)參照VDA278，GMW15634標(biāo)準(zhǔn)，采用賽默飛TD-GC-MS法測(cè)定汽車(chē)內(nèi)飾材料中的VOCs類(lèi)化合物。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

苯系物測(cè)試

用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成濃度分別為10、50、100、200、500、1000ng系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，然后按照以上所述的測(cè)定方法進(jìn)行TD-GC-MS測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征離子峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得到各種苯系物的保留時(shí)間、定量離子、線(xiàn)性(平均響應(yīng)因子)回歸方程，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(見(jiàn)表2)?？傠x子流圖如圖1所示。

圖1.土臭素和2-甲基異茨醇水溶液經(jīng)吹掃捕集處理得到的色譜圖

表2.揮發(fā)性有機(jī)物的保留時(shí)間、定量和定性特征離子

TVOC測(cè)試

TVOC值由樣品中C6-C16的色譜峰積分總面積與100ng甲苯色譜峰積分面積的比較計(jì)算得出。實(shí)驗(yàn)中采用正己烷，

正十六烷兩標(biāo)準(zhǔn)品確定C6和C16的出峰位置(見(jiàn)圖2)，樣品測(cè)試過(guò)程中對(duì)正己烷和正十六烷兩峰之間的所有色譜峰進(jìn)行積分，得出總峰面積。根據(jù)如下公式進(jìn)行計(jì)算，得出TVOC值。

容易實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)。本方法不僅操作簡(jiǎn)單，而且快速準(zhǔn)確，精密度高，滿(mǎn)足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)中對(duì)飲用水和水源水的衛(wèi)生檢測(cè)要求。

圖2.C6和C16保留時(shí)間確定總離子流圖(C6：6.52min；C16：27.34min)

樣品測(cè)定

于超市中購(gòu)買(mǎi)汽車(chē)內(nèi)飾小部件，拆解后按上述方法測(cè)試樣品中的苯系物及TVOC值。其中皮革樣品和海綿樣品總離子流圖見(jiàn)圖3，圖4。

圖3.皮革樣品總離子流圖

圖4.海綿樣品總離子流圖

結(jié)論

本應(yīng)用提供了一個(gè)使用MarkersTD和TRACE1310GC-ISQMS分析汽車(chē)內(nèi)飾材料中VOCs的解決方案，能夠?yàn)槠?chē)內(nèi)飾材料檢測(cè)提供苯系物數(shù)據(jù)及TVOC數(shù)據(jù)。該方法操作簡(jiǎn)單，儀器靈敏度高，線(xiàn)性范圍良好。

【儀器/耗材清單】

Trace1310GC-ISQMS氣質(zhì)聯(lián)用儀；TD-100熱脫附儀(Markers)。

Tenax-TA吸附管，玻璃吸附管(Markers)。