原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó)

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張志楊 王艷萍

引言

我國(guó)地域廣大，水質(zhì)類型復(fù)雜，近年來水污染事件頻發(fā)，在應(yīng)急處置過程中需要高效、靈敏、準(zhǔn)確且能同時(shí)測(cè)定水中多種化合物的分析方法，從而提高檢測(cè)效率，縮短應(yīng)急反應(yīng)時(shí)間，確保人們用水安全和減少經(jīng)濟(jì)損失。

標(biāo)準(zhǔn)

GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》已于2023年4月1日正式實(shí)施，GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》作為GB 5749配套的檢驗(yàn)方法，也將于2023年10月1日正式實(shí)施。表格匯總了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的檢測(cè)方法，可以看出，主要包含的儀器方法有分光光度計(jì)、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等，而ICPMS作為無機(jī)元素檢測(cè)分析的主要方法之一，因其靈敏度高、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、檢出限低而越來越多的被使用，同時(shí)，GB/T 5750-2023還新增了砷、硒、汞、鉻四種元素形態(tài)分析檢驗(yàn)方法，均涉及到LC-ICPMS聯(lián)用。

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飲用水元素分析特點(diǎn)

1. 測(cè)試高低含量的元素---要求儀器線性范圍寬、準(zhǔn)確度高

2. 多樣品多元素分析---要求儀器穩(wěn)定性好、效率高

3. 元素形態(tài)分析---要求儀器聯(lián)機(jī)方便、色譜柱性能強(qiáng)

賽默飛新品iCAP RQplus ICPMS儀器特點(diǎn)

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案例展示：ICPMS對(duì)地表水和飲用水進(jìn)行可靠性分析

儀器參數(shù)

1. 氬氣稀釋功能（AGD）：AGD 所使用的氬氣由儀器直接供應(yīng)，并使用質(zhì)量流量計(jì)進(jìn)行精確調(diào)節(jié)。采用低、中、高三檔預(yù)設(shè)的智能化在線氬氣稀釋模式，確保儀器性能的可靠性，實(shí)現(xiàn)卓越的長(zhǎng)期穩(wěn)定性分析。

2.iSC-65 自動(dòng)進(jìn)樣器：通過 LED 面板實(shí)現(xiàn)儀器狀態(tài)可視化，具備獨(dú)特的“Step ahead”功能，使兩個(gè)相鄰樣品的分析時(shí)間重疊，最終縮短每個(gè)樣品的周轉(zhuǎn)時(shí)間。單位樣品分析時(shí)間（對(duì)共 46 個(gè)元素進(jìn)行3次重復(fù)分析，包括提升和清洗時(shí)間 ）為2分38秒。

ICPMS參數(shù)：

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自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)：

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樣品和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

與水樣分析相關(guān)的一個(gè)主要挑戰(zhàn)是高度可變的基質(zhì)負(fù)荷。盡管飲用水中主要分析物（如堿性和堿土元素）的濃度可能大有不同，但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的過渡金屬，特別是鐵。此外，溶解有機(jī)物和微生物可能影響分析，導(dǎo)致基質(zhì)效應(yīng)增加，進(jìn)而導(dǎo)致信號(hào)抑制和漂移。為了覆蓋廣泛的潛在樣品基質(zhì)，共采集并分析了七份水樣（包括一份有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM）。

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標(biāo)準(zhǔn)溶液及其濃度

根據(jù)不同水質(zhì)樣品中元素的預(yù)期濃度，對(duì)這些元素進(jìn)行分組，分析范圍很廣（從 0.001 mg · L -1到500 mg · L-1），只需一次分析即可獲得有毒元素和營(yíng)養(yǎng)元素含量。（濃度單位為mg·L-1）

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檢出限

通過測(cè)量試劑空白溶液（與樣品并行制備），確定溶液檢出限 (DL)。對(duì)于所有元素，達(dá)到的檢出限顯著低于法規(guī)通常要求的限值。

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準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性

分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM) 樣品SLRS-5（天然河水），CRM的結(jié)果與參考值非常一致。

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每天在 12 小時(shí)內(nèi)連續(xù)采集 300 份飲用水和地表水樣品，并在10個(gè)工作日內(nèi)重復(fù)該操作，共分析約 3000份樣品，10個(gè)工作日內(nèi)的質(zhì)量控制（QC）標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)140 次的平均回收率在90%-120%的范圍內(nèi)，證明系統(tǒng)具有穩(wěn)健且可靠的分析性能。

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Hawk耗材和維護(hù)助手

集成 Hawk 耗材和維護(hù)助手可提供進(jìn)樣系統(tǒng)所有關(guān)鍵部件的全面概述，為用戶提供及時(shí)準(zhǔn)確的潛在維護(hù)需求信息。根據(jù)這些信息，即使是缺乏經(jīng)驗(yàn)的操作員，也可輕松了解耗材的日常維護(hù)和更換需求，并采取相應(yīng)措施。

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元素形態(tài)分析

不同元素形態(tài)分析的流動(dòng)相和分析柱都會(huì)有所不同，所以分析流程耗時(shí)耗力。賽默飛可以提供采用同一個(gè)流動(dòng)相條件，相同色譜柱在10min之內(nèi)同時(shí)分析溴、碘、鉻、砷不同形態(tài)，提高了分析效率。

色譜條件：采用高效能AG19和AS19陰離子色譜柱、梯度洗脫的方式

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ICPMS儀器參數(shù)：iCAP RQplus ICPMS時(shí)間掃描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦氣碰撞模式解決砷、鉻、溴、碘元素多原子離子干擾問題

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砷、鉻、溴、碘4種元素11種形態(tài)分離圖：

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5種市售瓶裝飲用水及當(dāng)?shù)刈詠硭畽z測(cè)的加標(biāo)回收率在85.6%到121.6%之間，完全滿足分析需求。

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總結(jié)

使用 iCAP RQplus ICP-MS 結(jié)合 iSC-65 自動(dòng)進(jìn)樣器就可輕而易舉地對(duì)水質(zhì)元素進(jìn)行快速、準(zhǔn)確且穩(wěn)定的常規(guī)監(jiān)測(cè)，也可以與LC/IC聯(lián)用進(jìn)行多元素形態(tài)的分析，且Hawk耗材和維護(hù)助手使系統(tǒng)狀態(tài)和潛在維護(hù)需求清晰可見，便于快速、輕松進(jìn)行故障排除，所以賽默飛ICPMS儀器完全滿足分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同水樣分析的需求。

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