原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó)

關(guān)注我們，更多干貨和驚喜好禮

張志楊 魏虹錦

飛飛特別羨慕太上老君，因?yàn)樗幸粋€(gè)神奇的寶物-八卦爐！此爐的功能和實(shí)力都非同小可，不僅可以煉金丹，更可以煉武器，比如豬八戒的九齒釘耙，孫悟空的金箍棒，還有金毛犼的紫金鈴，甚至煉出孫悟空的火眼金睛！如果太上老君存在于現(xiàn)代，絕對(duì)會(huì)是一位非常偉大的發(fā)明家。

近年來，新材料的發(fā)展日新月異，飛飛大膽猜測(cè)：九齒釘耙和金箍棒莫不就是具有優(yōu)異性能（堅(jiān)硬、有韌性）的結(jié)構(gòu)材料，而紫金鈴晃一晃便可召喚法力，豈不是有特殊性質(zhì)（聲音）的功能材料了？言歸正傳，新材料主要包括新金屬材料，精細(xì)陶瓷和光纖等等。其中，高溫合金作為一種高端金屬結(jié)構(gòu)材料，正在被國(guó)內(nèi)外大力推進(jìn)發(fā)展。 

高溫合金也可稱為耐熱合金或者超合金，是指以鐵、鎳、鈷為基準(zhǔn)材料的，能在600-1200℃高溫的條件下，展現(xiàn)出較好的抗氧化、抗腐蝕、抗蠕變的性能，且具備良好的抗疲勞性能，在一定應(yīng)力負(fù)荷條件下長(zhǎng)期工作的一種合金材料。我國(guó)高溫合金的發(fā)展從1956年第一爐高溫合金GH3030的成功出爐開始，起步較晚，初期以仿制為主，到現(xiàn)在已歷經(jīng)了60多年的風(fēng)雨，也已建立了完善的產(chǎn)品體系。隨著國(guó)內(nèi)政策支持，許多新技術(shù)在高溫合金行業(yè)中得到更多的應(yīng)用，比如各種高溫合金靶料的研發(fā)和消耗，這將為該行業(yè)帶來新的增長(zhǎng)點(diǎn)。隨著市場(chǎng)需求增加，許多新型應(yīng)用正在不斷拓展，例如在航空航天、能源電力、工業(yè)發(fā)動(dòng)機(jī)等領(lǐng)域會(huì)更加廣泛。

有研究表明，不同的元素會(huì)對(duì)高溫合金力學(xué)性能和微觀組織結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，比如，Si和S明顯降低高溫合金的持久性能，P對(duì)一些高溫合金特別是變形高溫合金表現(xiàn)出有益作用，而對(duì)另一些高溫合金特別是鑄造合金表現(xiàn)出有害作用[1]。而鎢、鉬、鉻或稀土元素被有意地添加到合金成分中，以改善材料的特定性能。元素雜質(zhì)的存在會(huì)影響部件的性能和壽命，并可能導(dǎo)致故障。所以要對(duì)影響合金的這些元素進(jìn)行檢測(cè)，用以評(píng)估和控制這些添加元素和可能的元素污染物的水平，從而對(duì)改進(jìn)工藝提供一定的參考，確保優(yōu)異性能。

那么，如何才能精準(zhǔn)檢測(cè)，避免誤差呢

飛飛可以給出最優(yōu)解：帶有Qtegra ISDS軟件的賽默飛iCAP PRO系列ICP-OES可以穩(wěn)健的進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定，其直觀的硬件和軟件的組合，更便于新技術(shù)人員輕松使用該儀器，從而提高實(shí)驗(yàn)室測(cè)樣效率和生產(chǎn)率！

以下是來自賽默飛材料行業(yè)的客戶的真實(shí)反饋！

Eurofins EAG作為一家材料科學(xué)企業(yè)，主要提供材料分析、材料特性和可靠性研究。在他們的產(chǎn)品組合中，有將近45種技術(shù)并針對(duì)不同行業(yè)提供所需技術(shù)。Eurofins EAG實(shí)驗(yàn)室分析各種材料，如高溫合金(用于航空航天，電力，金屬精煉和石化應(yīng)用的高性能合金)等。

Dr. Soman：

“iCAP PRO系列ICP-OES硬件和軟件的設(shè)計(jì)和能力確保在Eurofins EAG實(shí)驗(yàn)室培訓(xùn)新技術(shù)人員和操作人員所需的時(shí)間最少?？焖侔惭b和維護(hù)的進(jìn)樣系統(tǒng)與強(qiáng)大的Qtegra軟件相結(jié)合，將提高Eurofins的整體生產(chǎn)力。”

插拔式進(jìn)樣系統(tǒng)：

快速安裝和維護(hù)

智能Qtegra軟件：

入門級(jí)技術(shù)人員也能快速上手，包括自動(dòng)化的過程序列，如等離子體點(diǎn)火、光路優(yōu)化、自動(dòng)調(diào)諧、性能檢查和序列結(jié)束時(shí)的自動(dòng)關(guān)閉等功能，允許輕松集成到客戶的SOP中

（點(diǎn)擊查看大圖）

Dr. Soman：

“iCAP PRO系列ICP-OES與Qtegra ISDS軟件相結(jié)合，提供了另一個(gè)有用的功能，稱為“波長(zhǎng)切換”，同一元素的不同靈敏度的不同波長(zhǎng)可用于單一元素分析。這允許在更大的濃度范圍內(nèi)使用多個(gè)波長(zhǎng)校準(zhǔn)元素。為分析具有不同濃度的樣品提供了更大的靈活性，而不需要進(jìn)一步稀釋具有高濃度的樣品。使得分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室能夠改善樣品周轉(zhuǎn)時(shí)間，從而提高質(zhì)量。”

波長(zhǎng)與線性范圍：

不同靈敏度的不同波長(zhǎng)可用于單一元素分析，為分析具有不同濃度的樣品提供了更大的靈活性。

Dr. Soman：

“在分析波長(zhǎng)附近的全譜功能加上譜線庫(kù)中的干擾元素表無疑是有效開發(fā)新型樣品方法的關(guān)鍵功能。”

全譜功能：

能夠獲得覆蓋整個(gè)紫外-可見波長(zhǎng)區(qū)域的樣品的全發(fā)射光譜，是了解未知樣品元素組成的有力工具

（點(diǎn)擊查看大圖）

干擾元素表：

能夠根據(jù)可能的干擾選擇分析物的無干擾發(fā)射線，有助于快速開發(fā)方法，避免試驗(yàn)和錯(cuò)誤，并有助于避免重復(fù)分析樣品

（點(diǎn)擊查看大圖）

Dr. Soman：

“ICP-OES測(cè)量的分析信號(hào)往往變化頻繁，因?yàn)閹缀醪豢赡苊刻旌兔看蔚入x子體被點(diǎn)燃時(shí)都恢復(fù)相同的等離子體條件。盡管這種技術(shù)存在眾所周知的局限性和相關(guān)挑戰(zhàn)，但經(jīng)過近三個(gè)月的觀察，iCAP PRO系列ICP-OES為整個(gè)波長(zhǎng)區(qū)域的元素提供了穩(wěn)定和一致的分析信號(hào)。90天內(nèi)測(cè)量的強(qiáng)度最大變化為15%，利用這種信號(hào)穩(wěn)定性，可以避免繁瑣的日常儀器校準(zhǔn)。”

iCAP-PRO系列ICP-OES系統(tǒng)穩(wěn)定性：

20種元素1mg/L 2%硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液90天(共60個(gè)離散測(cè)量)獲得的相對(duì)信號(hào)強(qiáng)度(cps)

（點(diǎn)擊查看大圖）

Dr. Soman：

“全新設(shè)計(jì)的垂直炬管雙向觀測(cè)進(jìn)樣系統(tǒng)，其配備空氣動(dòng)力學(xué)設(shè)計(jì)的雙層炬箱，炬管冷卻效果佳，既保證了等離子體的穩(wěn)定性，并具有最少的樣品沉積。垂直炬管雙向觀測(cè)的結(jié)構(gòu)既可保證優(yōu)異的檢測(cè)限又能測(cè)試高基體高鹽樣品，并且高低含量元素檢測(cè)結(jié)果可以在一次檢測(cè)中獲得。從分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的角度來看，儀器的穩(wěn)健性和最小停機(jī)時(shí)間是提高樣品周轉(zhuǎn)時(shí)間和整體生產(chǎn)力和利潤(rùn)的關(guān)鍵因素。”

獨(dú)特的炬室設(shè)計(jì)：

擁有方便拆卸的POP石英窗，易于觀察和維護(hù)，垂直炬管與獨(dú)特的等離子接口結(jié)合，可獲得超高耐用性

賽默飛iCAP PRO 系列 ICPOES可以實(shí)現(xiàn)同一檢測(cè)方法中高低含量元素同時(shí)分析，省去樣品再稀釋的過程，提高多元素分析的測(cè)試效率，可以保證數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，加之Qtegra ISDS軟件易于使用，使日常分析操作快速簡(jiǎn)便，提高了實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)力，從而可以滿足材料客戶對(duì)于多元素分析的需求。

當(dāng)然，除了以上提到的ICPOES方案，當(dāng)檢出限不滿足要求時(shí)，賽默飛還可以提供更高配置的質(zhì)譜儀來補(bǔ)充分析。比如，Thermo Scientific™ iCAP™ TQ ICP-MSMS三重四極桿可以解決非常復(fù)雜的基體干擾問題。

 iCAP TQ ICP-MSMS三重四極桿

由于 ICP離子源內(nèi)也會(huì)有其它的干擾物產(chǎn)生，所以會(huì)對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生尤為顯著的干擾，往往無法有效消除。雖然等離子體內(nèi)的這些元素可能不會(huì)直接對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生干擾，但其可能在碰撞反應(yīng)池中發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生額外的干擾，從而嚴(yán)重影響檢出限。使用反應(yīng)氣體并結(jié)合第一級(jí)四極桿Q1 中的質(zhì)量過濾步驟，可以去除其它不需要的離子，因此成為該類分析問題的理想解決方案。

（點(diǎn)擊查看大圖）

與此同時(shí)，iCAP TQ ICP-MSMS 提供了兩種消除干擾的有效方法，即 TQ mass shift 模式以及 TQ on mass 模式，以便能夠準(zhǔn)確地進(jìn)行分析。采用 iCAP TQ ICP-MSMS，可以選擇最適合的分析模式，并通過Qtegra ISDS軟件來正確設(shè)置所有四極桿、氣體流量和掃描設(shè)置參數(shù)等。其獨(dú)特的Reaction Finder方法開發(fā)助手，大大簡(jiǎn)化了強(qiáng)大的三重四極桿技術(shù)在常規(guī)應(yīng)用中的使用。所以賽默飛的iCAP TQ ICP-MSMS通過消除復(fù)雜干擾，準(zhǔn)確測(cè)定超低含量難測(cè)定元素，可以提供優(yōu)異的測(cè)試結(jié)果，使得各種復(fù)雜樣品分析都可以得到良好的檢出限。

參考文獻(xiàn)：

[1]郭建亭.幾種微量元素在高溫合金中的作用與機(jī)理[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2011,21(3):465-475.

如需合作轉(zhuǎn)載本文，請(qǐng)文末留言。